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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于色谱柱的空体积测定

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86yang

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发表于：2013/07/11 15:29:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：未解决

我最近接到个任务，测定每个色谱柱的空体积，无从下手啊！请各位老师给予指点！

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该帖子作者被版主 三人行加 3积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴

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2013/7/11 16:09:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相当于测圆柱体的体积。
圆柱体体积=底面积*高
知道柱内径可求出底面积，再乘于柱长就可以了。

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wazcq

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2013/7/11 16:35:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的说的是毛细柱吧，如果是填充柱呢

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tiantaishan

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2013/7/11 17:13:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是死体积吧？？使用不保留的化合物可以近似计算出来，出峰时间乘以流速（排除管路体积）；精确的只能是吸附法了，没做过，可能要毁掉色谱柱

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tiantaishan

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2013/7/11 17:16:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是空柱管当然可以测的很准，在柱管中泵入液体，重量法就解决了

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86yang

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2013/7/18 12:35:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
应该是死体积吧？？使用不保留的化合物可以近似计算出来，出峰时间乘以流速（排除管路体积）；精确的只能是吸附法了，没做过，可能要毁掉色谱柱

我领导说的是用与所测样品溶液不反应的物质进行检测，具体的还是不知道

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有水有渝

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2013/7/20 8:01:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 86yang(86yang) 发表:
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
应该是死体积吧？？使用不保留的化合物可以近似计算出来，出峰时间乘以流速（排除管路体积）；精确的只能是吸附法了，没做过，可能要毁掉色谱柱

我领导说的是用与所测样品溶液不反应的物质进行检测，具体的还是不知道

这个叫死体积，反相色谱柱可以用尿嘧啶为试样，甲醇－水（85：15）为流动相；以苯磺酸钠为试样，甲醇－水（80：20）为流动相，死体积＝试样的保留时间*流速

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大空

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2013/7/23 17:34:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 86yang(86yang) 发表:
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
应该是死体积吧？？使用不保留的化合物可以近似计算出来，出峰时间乘以流速（排除管路体积）；精确的只能是吸附法了，没做过，可能要毁掉色谱柱

我领导说的是用与所测样品溶液不反应的物质进行检测，具体的还是不知道

这个叫死体积，反相色谱柱可以用尿嘧啶为试样，甲醇－水（85：15）为流动相；以苯磺酸钠为试样，甲醇－水（80：20）为流动相，死体积＝试样的保留时间*流速

果然是就是死体积……那就干脆连着进样后到检测前所有的死体积都一起检测嘛，毕竟实际工作时光考虑色谱柱死体积是没有意义的~

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