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主题：【求助】换上色谱柱后基线漂移

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水果宾治酱
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发表于：2013/07/11 14:56:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是毛细管柱SE-30，柱子之前使用温度为程序升温至270度，使用了大概一个月，其中有老化过三次，老化后基线能稳定，三天前拆下换另一根柱子，今天再将SE-30换上，刚进第一针基线在200度就漂移了，另一根柱PEG-20也有相同的问题，拆下重新装上后基线就会漂移，每次都要老化一下，，请问这个是什么原因。是不是柱子不能经常拆换，但是实际中因为分析样品的不同，需要拆换柱子，有解决的办法吗？是不是在柱子保存过程中有什么问题，请各位前辈指教一下。
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2013/7/11 15:27:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
270度。
这个柱温很高啊。
一般一台气相配一根色谱柱，尽量是不要有事没事换色谱柱的，对仪器和柱子都不好。
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wazcq
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2013/7/11 15:40:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆换的时候有空气进入色谱柱，所以换后要老化
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zyl3367898
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2013/7/11 15:41:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子拆下后，用柱子两端扎进进样垫里，防止柱子进氧气与水分。换上柱子后先稳定一段时间，可以进几针溶剂清洗，再进样品。
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水果宾治酱
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2013/7/11 15:42:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
270度。
这个柱温很高啊。
一般一台气相配一根色谱柱，尽量是不要有事没事换色谱柱的，对仪器和柱子都不好。


因为样品的沸点将近350，只能用这么高的柱温。
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水果宾治酱
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2013/7/11 15:44:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子拆下后，用柱子两端扎进进样垫里，防止柱子进氧气与水分。换上柱子后先稳定一段时间，可以进几针溶剂清洗，再进样品。


我装好柱子后通了很久的氮气才升温的，请问一下进溶剂针的时候柱温是不是按照平时程序升温的设定。
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水果宾治酱
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2013/7/11 15:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在又老化了一次柱子，是从150度每分钟1度程升到290度保持4个小时，请问这样可以吗。老化时程升的温度是越快越好还是要慢一些。
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xdzh130
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2013/7/11 16:35:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化时升温速度应慢些，比如每分钟5至10度，1度太慢了吧？
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anwiner
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2013/7/11 20:14:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水果宾治酱(v2728772) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子拆下后，用柱子两端扎进进样垫里，防止柱子进氧气与水分。换上柱子后先稳定一段时间，可以进几针溶剂清洗，再进样品。


我装好柱子后通了很久的氮气才升温的，请问一下进溶剂针的时候柱温是不是按照平时程序升温的设定。


溶剂针的意思是？？
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