主题:【求助】色谱峰面积突然变小

浏览0 回复10 电梯直达
啊黄
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外标法测3乙二醇的纯度,第一针还正常,后面一针峰面积就开始减小。出峰顺序是MEG减小到以前的90%.DEG减小到以前的84%.TTE减小到以前的G80%.以后在测试都很平行。就重新换了衬管,割掉进样口一段柱子,检测器端的柱子也割掉了一部分,清洗了喷嘴,还是没有改善。请教各位大侠还有是什么问题呢。
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zyl3367898
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峰面积减小检查进样垫是否漏气,还有色谱柱两端是否漏气。
啊黄
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都检查了,确认不漏气。也检查了FID气体的流量都正常。
Gogo_Kuo
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重现性不好,一般都是进样口的问题,清洗下进样口或者老化下柱子看看?
在这之前,LZ可以再试验看看,是不是有人为的操作失误
安平
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啊黄
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原文由 Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:
重现性不好,一般都是进样口的问题,清洗下进样口或者老化下柱子看看?
在这之前,LZ可以再试验看看,是不是有人为的操作失误



现在是峰面积减小后重现性很好,就是SQC面积和以前比偏小了,
啊黄
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原文由 安平(byron1111) 发表:

重新进标样校正一下。


没有找到原因,就怕校正后又变化了。
xiao-jin
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啊黄
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:

进样方式是什么?


自动进样器进样,针也换过新的都是没有改变
xiao-jin
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我同意三楼的说法,应该是进样系统的问题。如果后面做样都很稳定,按照“安平老师”说法,重新再做标定再说,作为楼主后续要注意点。
glxglg
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我的问题与这位朋友的刚刚相反,峰面积突然增大,懂行的朋友帮忙找找原因,谢啦
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