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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：求助：怎么用液相色谱才能测得准？为什么我们测的结果一直比正常低几个百分点？请有经验人士不吝赐教

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jack708

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发表于：2006/06/11 15:04:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司测的是一种医药中间体的含量，怎么样才能知道除了产品峰以外的是什么峰呢？另外，我们测产品一直测得不是太准，同样产品我们测的含量比别家公司测的要低一至两个百分点，上次我试着测了三次，其中两次按产品10%一次按11%估计，结果前两次差别不大，第三次即按11%估计那次比前两次测量结果高4个百分点，我觉得不该差距这么大吧？请大家帮忙找一下原因好吗？

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2006/6/11 19:07:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你说得不是很清楚，样品的制备很重要，另外要反复选择流动相，不同的流动相的分析效果很不一样。

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jianghai

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2006/6/11 19:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你能将色谱条件说的在详细一些吗?仅从你以上所说的情况很难判断是什么原因.

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ahwyq

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2006/6/12 9:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定有问题呀？
怎么差那么多呀！

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sunjing79

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2006/6/12 14:31:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还得看看你所用的对照品的含量和别人用的有什么差别,液相是相对定量,对照品是很关键的一环

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hanke2006

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2006/6/13 9:48:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的进样器是手动的吧,进样的力度不同有时也会有影响啊

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shgtj

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2006/6/13 10:41:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个是对照品的原因，还有一个是分析条件。

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winter227

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2006/6/13 14:04:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定您的样品中没有检测器测不出来的东西？比如说无机盐，建议将样品好好处理以下，再进样，看看区别。

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sunjing79

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2006/6/18 17:14:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议把你们厂那个产品配方中的所有物质都按配方比例分别单独配成小样,分别进样,看看是否有峰,峰有多大,就可以大致上判断配方物质带来的影响到底有多大.

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tanggangfeng

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2006/6/18 20:59:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jack708 发表:
我们公司测的是一种医药中间体的含量，怎么样才能知道除了产品峰以外的是什么峰呢？另外，我们测产品一直测得不是太准，同样产品我们测的含量比别家公司测的要低一至两个百分点，上次我试着测了三次，其中两次按产品10%一次按11%估计，结果前两次差别不大，第三次即按11%估计那次比前两次测量结果高4个百分点，我觉得不该差距这么大吧？请大家帮忙找一下原因好吗？

你是外标，还是内标做的。还是进一针直接按面积归一法算得。如果是前面两种的话，应该是样品，进样或分析条件有问题。也有可能是厂家提供的样品不均匀。
如果是后一种，相差一，两个百分点那应该属于正常，面积归一法，峰面积时积分时仪器和人为误差比较大。
外标，内标做做时要就做好几针平行针，减少了误差。面积归一法时，一次的误差还是比较大。一般来说做医药中间体的含量测定，没有国标，方法上不同误差也不同。打个比方，一个样品即使在同一流动相，同一色谱柱，同个波长检测，但检测器种类不同，参比不一样结果也不一样，
如DAD检测器和MWW检测器检测时也不一样。
254nm,30nm;400nm,100nm 和254nm,16nm;400nm,100nm结果是不同的。
至于另外的峰，虽然说，做LC-MS，可以大致判断结构，但要准确的知道结构，问合成的还是比较好。一般来说，他们可能会知道。

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