主题：问:光谱仪如何做期间核查

选取一个稳定的样品，定期测试，其结果应该在一个合理的范围内

原文由 lzs970117 发表:
问:
我们正在搞实验室认可
谁能告诉我如何做光谱仪期间核查呀?

光电直读光谱仪每年一次定期由南京市计量测试所进行校准。为保证该设备校准状态的可信度，在二次校准期间，本分析中心进行三次期间核查。一般选在外校之后三个月开始，以后每三个月一次，由分析中心设备管理员制订具体的期间核查计划。根据JJG768-2005《发射光谱仪》国家检定规程,采用标准物质对仪器进行精密度、稳定性核查；对照JJG768-2005规程的检定技术要求的指标进行结果评定，个别元素可以根据仪器的厂商验收分档指标进行判定。

核查内容
核查内容一般为：
（1）仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测；
（2）光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测；
（3）采用有证标准物质，对仪器设备进行准确度和精密度的检测；也可将以前做过的工作再做一次（留样再测）、使用标准样再测（作质控图）。
（4）制作测量工作校准曲线，根据线性回归方程，获得修正因子，确认仪器设备的检测范围和检出限量。
期间核查的方法分类
开展“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方 法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核 查标准来实现．所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物 体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象，而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。
①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意 所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液 进行核查，气体检测仪采用标准气体进行核查，气体采样器采用标准流量计等。使用标准物 质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用来核 查。如电子天平往往自带一个校准砝码。
③参加实验室间比对。
④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。
⑤对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定， 也可以用来作为期间核 查的核查标准。⑥在资源允许的情况下， 采用高等级的仪器设备进行核查。

核查结果
期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时，应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时，应对检测项目进行重新检测。
基本要求：
（1）使用标准物质和标准样品进行测定，误差应不超过允许差值的2/3。
（2）对适宜保留的样品进行再检验，比较检验结果，偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。
（3）与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是不是全部仪器都要做？
不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲，期间核查的对象主要是新购设备，使用频 次高的和使用环境恶劣的检测设备；主要或重要检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使 用频繁的检测设备；经常携带到现场检验、校验的设备；运行过程中有可疑现象发生的检验 、校验设备；选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。
期间核查主要是核查测量仪 器、测量标准或标准物质的系统漂移，即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条 件的，对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性，降低出错的风险，但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。
对于采用相对测量方法的仪器，一般不必进行期间核查。包括：可见分光光度计、红外分光 光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。
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应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备
仪器设备的期间核查并不是每一个都要做，有些仪器并不需要做期间核查，下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注：
1.对测量结果有重要影响的（比如在用液相色谱测醛类物质含量，液相色谱需要期间核查）；
2.检定或校准周期较长（比如校准和检定周期超过两年的设备）；
3.频繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次数非常多）；
4.容易损坏的仪器设备；
5.性能不稳定的仪器设备；
6.检测数据有争议、 易漂移的仪器设备；
7.易老化的仪器设备；
8.经常带到现场使用的仪器设备；
9.贵重的仪器设备（比如ICP-MS）；
10.仪器设备的使用环境较为恶劣，导致了仪器设备的性能可能发生改变的。