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主题：【已应助】连续进含高浓度氧气样品对甲烷转化炉的影响

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发表于：2023/07/04 10:37:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在测空气中一氧化碳，连续测试发现一氧化碳第一次峰偏高20%左右，后面稳定了，间隔半小时以上再进样一氧化碳又会变高。这个情况应该是镍触媒受氧气影响导致的。请问这个问题怎么解决呢？使用要求连续进样，5分钟一次。或者我用的镍触媒本身有问题，还原太慢？
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2023/07/07
样品里面的氧气应该不会影响的，只要是氧气与一氧化碳分离了二者没有一起进转化炉，就不会有问题。因为氧气经过之后形成氧化镍，紧接着又被氢气还原，等后面一氧化碳进去的时候已经重新还原了。
如果不是这样，说明转化炉性能不行，或者会不会是氢气流量太小或者氮气流量太大？一般氮气也就是载气流量10~20，氢气流量是氮气的一倍，两个都要适中，太大太小都不合适。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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zyl3367898
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2023/7/6 22:33:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待高手回答。
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安平
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2023/7/7 17:48:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体用什么色谱柱和方法做的？
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xx_dxd_xx
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2023/7/7 20:11:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里面的氧气应该不会影响的，只要是氧气与一氧化碳分离了二者没有一起进转化炉，就不会有问题。因为氧气经过之后形成氧化镍，紧接着又被氢气还原，等后面一氧化碳进去的时候已经重新还原了。
如果不是这样，说明转化炉性能不行，或者会不会是氢气流量太小或者氮气流量太大？一般氮气也就是载气流量10~20，氢气流量是氮气的一倍，两个都要适中，太大太小都不合适。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2023/7/9 19:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能空气峰与CO没有分离开，建议采用阀切割的方法，去除氧气干扰。
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xiaoheihei
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2023/7/9 23:34:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续测试发现一氧化碳第一次峰偏高20%左右，后面稳定了，间隔半小时以上再进样一氧化碳又会变高。
这个看着有一点奇怪，首先镍转化炉催化剂是金属镍，遇到较多氧气会氧化，失去催化作用，导致CO，CO2转化为等物质的量的CH4减少，最终结果是偏小的，但是低含量CO如果空气中O2不分离，共流出氧气自身在FID有干扰峰导致CO含量不准。针对空气中CO，氧气20.95%通常是用分子筛把O2与CO分离，O2分子筛出峰快，可以不放空，虽然氧化一点，但是迅速被还原，不影响后面出峰的CO转换。也可以将O2四通阀切割掉更好。具体可以联系色谱公司会有成熟方案的。
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