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主题：【已应助】氯苯检测 标样不出峰

浏览0 回复17 电梯直达
lingxiao1026
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发表于：2022/05/12 09:31:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中氯苯检测，前处理按照HJ 74用二硫化碳萃取浓缩，标样浓度1000mg/L，不分流，进样口200℃，柱温100℃，检测器250℃，柱子HP-5和DB-FFAP都试了，只有溶剂峰，标样未出峰，升高柱温也没出峰，有做成功的吗？色谱条件怎么设合适，求指教
推荐答案：zyl3367898回复于2022/05/14
不进氯苯，进其它标液能出峰吗？如果出峰说明仪器没问题，标液可能有问题。进样垫、衬管换成新的，这个最容易。
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lingxiao1026
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2022/5/12 9:34:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的FID检测器，氢气35.0 ml/min，空气350.0 ml/min，尾吹气15.0 ml/min
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123
m3149125
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2022/5/12 9:41:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高浓度试试，如果出峰，那就是做不了这么低浓度
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/5/12 9:45:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯苯类化合物用ECD检测器最为合适，溶剂为正己烷，如果用的是FID检测器，楼主可以先进标液，直接进配制好的标液，浓度进大一点，看出峰在哪里
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/5/12 9:50:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得挺容易做的，19年做过，用的是岛津的2010、cap-5的柱子，应该不难，完全按照标准设置参数都没问题，看看进其他的标液有无出峰，应该不难这个项目
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lingxiao1026
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2022/5/12 10:19:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:提高浓度试试，如果出峰，那就是做不了这么低浓度
好的，提高浓度试试
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lingxiao1026
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2022/5/12 11:26:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
记得挺容易做的，19年做过，用的是岛津的2010、cap-5的柱子，应该不难，完全按照标准设置参数都没问题，看看进其他的标液有无出峰，应该不难这个项目
是用FID做的还是ECD,说是ECD很好做
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歌名
Ins_eedcdc41
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2022/5/12 12:06:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingxiao1026(lingxiao1026) 发表:
是用FID做的还是ECD,说是ECD很好做d
FID和ECD都有响应，都可以做，水样的话用ECD好点，621使用的是ECD，1079用的是FID
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深蓝
mitsumi
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2022/5/12 13:08:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液浓度多大？这个方法用FID，检出限是比较高的。
建议用ECD做氯苯类，参考HJ 621—2011水质  氯苯类化合物的测定  气相色谱法
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时光左岸L
v3077677
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2022/5/12 15:12:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这个方法里面是用的填充柱，可以参考HJ 1079-2019《固定污染源废气 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》，里面是毛细管柱，FID
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安平
byron1111
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2022/5/12 19:10:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的色谱柱规格为好。

氯苯用fid测定比较好，ecd灵敏度反而不高。

氯苯保留较弱 ，建议使用程序升温，使用较低的初始温度。


不分流进样，溶剂峰甚宽，可能干扰氯苯
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