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主题：【求助】卡尔费休水分测定法的取样量

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Insm_e714ff4f
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发表于：2023/07/07 16:50:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2010年版中国药典里，精密称取供试品适量（约消耗费休氏液1--5ml）。

这里所说的约消耗费休氏液1--5ml，必需消耗这么多吗?

如果样品水分很小，那就消耗很多样品、、、
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通标小菜鸟
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2023/7/7 21:28:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1～5ml是推荐的，少于1ml，滴定体积误差就会很大，就会不准，如果水分含量太高，比如一下子滴个二十几ml，那一个样滴定时间太长，样品做起来太耗时。其实1～5ml我觉得还是小了点，从实际做样看下来，保证滴定体积5～10ml是比较合适的，一般分析样品水分前会试着取样滴一下，看一下大概消耗的体积，然后再去折算一下自己该称多少样品。
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通标小菜鸟
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2023/7/7 21:30:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡氏试剂有高浓度和小浓度，如果样品水分含量很小，可以选择小浓度滴定，当然还可以采用库伦滴滴定，也是适合低水分含量样品测定，但缺点就是平衡时间太久。
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JOE HUI
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2023/7/7 21:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作为容量法滴定仪器，为了降低计量系统本身的系统误差，应保证消耗掉一定量的试剂方可保证仪器的准确度与结果平行性。根据严格实验得到的结果，在试剂消耗范围1.5ml-3.5ml内具有最好的重复性结果；因此建议用户据此控制样品的进样量。
样品量的取样标准一般根据样品含水量来计算，建议用户在检测样品时，尽可能保证每个样品的试剂消耗量控制在1ml-4ml范围内，以取得良好的结果。

样品取样量计算方法：

例：样品预计含水量0.1%，当前购买的容量法卡尔费休试剂当量为3.0mg/mL，希望将试剂消耗量控制在1.5ml左右；
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ppttmmyy
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2023/7/10 8:23:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该具体问题具体处理
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