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主题：【讨论】SPME固相微萃取方法

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不想做小白菜

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发表于：2023/08/15 18:07:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换了spme做成品，但是做出来的效果不尽人意，正常自动进样器进样大概8min就会有出峰，spme却是在26min才有相关峰出现，且无法检测出甲位蒎烯等前期物质，峰形也奇怪。

目前使用的参数是：65umPDMS/DVB萃取针头，萃取温度40-80℃都试过保持40min，低温效果会稍微好一点，不分流模式，吹扫流量20-50ml/min都试过，50效果会好一点，吹扫时间1.5min。GCMS温控条件是40℃保持3min解析，3℃/min升温至260℃保持15min，柱流量设置为1ml/min。用的柱子是60mHP-5MS UI。前处理是用饱和食盐水做破乳，萃取针皆已老化。
用的是专用衬管，0.75mm

但是做出来的效果实在不太行，请问各位前辈，我这个方法还有什么改进的地方吗？或者是哪一步做错了？
同时，最近发现柱流失很严重，重新老化了两次柱子仍然还是没法干净，没换隔垫之前没什么事，后面把隔垫换了就一直出现柱流失了，又重新换了隔垫依旧是一样的结果。。。。

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Ins_01a4c7ea

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2023/8/16 10:13:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“GCMS温控条件是40℃保持3min解析” 解吸（进样口）温度应该要高一点吧？我一般是250℃

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不想做小白菜

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2023/8/16 11:48:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_01a4c7ea(Ins_01a4c7ea) 发表:
“GCMS温控条件是40℃保持3min解析” 解吸（进样口）温度应该要高一点吧？我一般是250℃

我的进样口是设置了260，但是出峰就是二十几分钟，而且分离效果不是很好，前期物质不怎么出来

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fjj1989

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新手级：新兵

2023/8/16 18:25:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保留时间不对是否是因为残留问题？老化之后，重新进样试试？峰型奇怪是否是因为过载？如果过载严重调整下分流比。萃取头进样之前老化，进样之后老化。柱流失？是出现挺多硅氧化合物吧，这个是萃取头掉落的，正常。正常色谱柱程序升温方法不变，原料的出峰时间是不会变动的。
我目前SPME平衡30分钟，温度60?C。平衡的时候把萃取头放进样口老化。之后吸附 30分钟，插入进样口之后马上运行程序，萃取头放进样口30分钟之后再取下。
不知道对楼主是否有帮忙。

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2023/8/16 18:28:01 Last edit by v3128295

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2023/8/17 15:20:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fjj1989(v3128295) 发表:
保留时间不对是否是因为残留问题？老化之后，重新进样试试？峰型奇怪是否是因为过载？如果过载严重调整下分流比。萃取头进样之前老化，进样之后老化。柱流失？是出现挺多硅氧化合物吧，这个是萃取头掉落的，正常。正常色谱柱程序升温方法不变，原料的出峰时间是不会变动的。
我目前SPME平衡30分钟，温度60?C。平衡的时候把萃取头放进样口老化。之后吸附 30分钟，插入进样口之后马上运行程序，萃取头放进样口30分钟之后再取下。
不知道对楼主是否有帮忙。

可能是我柱箱温度调低了，样品我是70℃起始的，成品换成了40℃，导致第一个峰的出峰时间有所改变，但是确实还是调过分流吹扫流量跟换过针头，做出来的效果仍然是前期物质不怎么出峰，峰形也依旧不是很好

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