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硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究
十月
硫代巴比妥酸(
thiobarbituric acid,TBA)又称为
4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或丙二酰缩硫脲,化学式为
C4H4N2O2S,其结构式见图1,TBA
在实验室应用广泛,曾作为化学分析或生化试剂用于食品和水中氰化物[1-3]、山梨酸[4]、
丙二醛、糠醛、香草醛及戊二醛等
醛类物质[5-9]、热老化物质[10]、
血清脂质过氧化物[11-12]、
唾液酸[13]和尿液中硫氰酸盐
[14]的测定,也用于修饰金纳米探针
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图1 硫代巴比妥酸的结构式
高灵敏检测三聚氰胺
[15]。TBA与BA有相同(似)的化学性质(结构),也能与亚硝酸盐(NO
2-)发生反应生成紫红色的硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)。TVA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝绿色和黄色配阴离子而应用于铁、钴的测定。本文就硫代巴比妥酸—亚硝酸盐(NO
2-)显色体系分析应用情况总结分析于下。
1)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO
2-显色体系分光光度法测定铁
[16]。
研究了铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO
2-体系显色反应的适宜条件及配合物的存在形式和光度特性,并对体系的显色机理进行了探讨,建立了一种测定微量铁的新分光光度法。
2)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO
2-显色体系树脂相光度法测定微量铁
[17]。
在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO
2-体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0~15μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系,将该法应用于水样中微量铁的测定,测定结果与
原子吸收光谱法测定结果相吻合,加标回收率为94%~102%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~4.8%(n=5)。
3)Fe(Ⅱ)-TAB-NO
2-显色体系双波长光度法测定水中的微量铁
[18]。
在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代巴比妥酸-NO
2-体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658 nm和384 nm,且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁(Ⅱ)含量在0~30μg/25 mL范围内具有良好的线性关系,方法的加标回收率为94%~104%,测定结果的相对标准偏差为3.4%~4.8%(n=5)。
4)铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO
2-显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴
[19]。
在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO
2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度AFe656、AFe423、ACo423与铁和钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0~50μg/25mL、钴0~25μg/25mL。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与
原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%~102%和94%~106% ,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~1.8%和3.1%~4.7%(n=5)。
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