主题:【已应助】求助!水质氟化物的测定 离子选择电极法的几个问题

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Ins_4461af2d
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新手最近才开始做水质氟化物的测定,用的是离子选择电极法,最近发现两个问题:
1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?
2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?

先谢谢大家了!
推荐答案:ztyzb回复于2023/10/10
1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?
楼主,很有可能,一般电极过段时间就需要长时间冲洗电极至零浓度点电位,而且根据标准规定电极斜率每日都要测
2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?
是的
如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?
相差不大应该没事,如果差的比较大就会有影响,影响电极响应速度
如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?
楼主,如果遇到浓度特别高的就先长时间冲洗电极至零浓度点电位,差不多相当于每次都调零点
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1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?
楼主,很有可能,一般电极过段时间就需要长时间冲洗电极至零浓度点电位,而且根据标准规定电极斜率每日都要测
2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?
是的
如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?
相差不大应该没事,如果差的比较大就会有影响,影响电极响应速度
如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?
楼主,如果遇到浓度特别高的就先长时间冲洗电极至零浓度点电位,差不多相当于每次都调零点
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、新配制总离子强度调节缓冲溶液后,重新做了标准曲线,线性很好,一个月以来做样品一直很正常,质控样的浓度也在范围内。最近再做氟化物测定时,水样浓度和质控样浓度都明显偏高,排查了多个原因,最后按标准中的方法清洗了电极,重新做了曲线,一切恢复正常。想请教大家,我的习惯是平时做完每一份样品用去离子水冲洗电极5秒左右用滤纸吸干,是否冲洗时间太短才导致电极出现问题?
楼主,很有可能,一般电极过段时间就需要长时间冲洗电极至零浓度点电位,而且根据标准规定电极斜率每日都要测
2、是要按照从低浓度到高浓度的顺序进行测定吗?
是的
如果先测高浓度的样品,对之后测得低浓度样品的数值是否有影响?
相差不大应该没事,如果差的比较大就会有影响,影响电极响应速度
如果不确定样品浓度高低,应该怎么处理?
楼主,如果遇到浓度特别高的就先长时间冲洗电极至零浓度点电位,差不多相当于每次都调零点
谢谢解答!
Ins_7da750da
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我们每次测定前,都会把电极插在纯水里,然后打开磁力搅拌器,放个十几二十分钟再开始测定样品
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原文由 Ins_7da750da(Ins_7da750da) 发表:
我们每次测定前,都会把电极插在纯水里,然后打开磁力搅拌器,放个十几二十分钟再开始测定样品
是的,我现在也这样操作了,但是出现了一个新问题,之后开始测定第一份样品(质控样品),需要较长时间才能稳定到质控样浓度范围所对应的电位值范围内,请问你们也有这种情况吗?
patriot
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如果采用标准加入法,或二次标准加入法,就可以最大限度 的减少因样品背景和缓冲液背景带来的影响,并且测量速度 还比较快,并且还不用做标准曲线。
前提是你需要自己设计一个计算用的小程序,手动计算太繁琐。
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