主题：【已应助】COD做平行样品

COD要想做平行，主要注意以下几点：
1、取样时确保样品混合均匀，然后取双份平行样，否则可能会因为样品均匀性问题导致测定结果不平行；
2、严格按照标准操作的要求，按照顺序依次加入同等量的试剂；
3、平行样同批次同设备进行加热回流，且尽可能保持样品受热均匀；
4、消解时应该使得溶液缓慢沸腾，避免爆沸，如出现爆沸可能导致局部过热，导致测定结果有误；
5、指示剂加入量虽然不影响临界点，但尽可能保证加入量一致；
6、滴定时比较考验实验员操作，需要保证滴定终点准确一致。

加热时间和温度：

加热是为了提高氧化速度，使氧化*。化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低盒加热时间的长短都会对COD值的测定结果产生很大影响，加热时务必保存微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时，加热时间短，通常会造成结果偏低。

冷却时间：

测定COD时，经过回流加热时，应预先在消解器冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把粘付在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应该尽快滴定。

平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定的结果的精密度和准确度产生很大影响。

测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：

因为温度较高时，硫酸亚铁铵的浓度会发生变化，用手触摸锥形瓶底部能有明显的温感，否则会使结果偏高。

为什么要冷却到常温：

做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤热骤冷玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好等冷却之后再加水冲洗冷凝管。

冷凝水的使用：

其他影响因素：

试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要再105度干燥2H,所有的试剂应为同一批号，同一个厂家，统一质量，以免带入误差。

玻璃仪器要洁净，应用水洗或者酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如果必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。

如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性。造成误差。

加热回流器具，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、否则影响COD测定结果。

硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中呢？

浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛等）就会散逸，造成COD测定值偏低。

试剂加热时忘记开冷凝水，试剂干烧冒出大量的白烟，是否有毒？

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒，立即关闭加热并通风。

楼主指的是容量法吗？个人经验如下：
1、首先保证空白合格，理论上在（24.5-25.5）ml是比较理想的，否则需要从实验用水、试剂、玻璃器皿（建议泡硫酸）等因素查找原因；
2、平行样品的代表性和均匀性要保证，尤其是污水含有悬浮物的样品；
3、干扰尤其是氯离子要消除，氯离子粗判一定要做；
4、COD浓度也要根据标准要求粗测；
5、加热装置保证各加热孔温度均匀，提前用温度计检验一下，加热过程中保证锥形瓶和冷凝过程密闭性，冷凝回流过程计时要准确无误；

6、滴定操作保证同步，试亚铁灵试剂的加入量要保持一致；

7、硫酸亚铁铵标定过程严格按标准操作

另标准中有两点注意事项如下

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:加热时间和温度：加热是为了提高氧化速度，使氧化*。化学需氧量是一个条件性指标，回流时加热温度的高低盒加热时间的长短都会对COD值的测定结果产生很大影响，加热时务必保存微沸状态，时间从沸腾开始准确计时2小时，加热时间短，通常会造成结果偏低。冷却时间：测定COD时，经过回流加热时，应预先在消解器冷却30分钟，再用45ml纯水从冷凝管端口缓慢冲洗冷凝管壁，以便于把粘付在管壁上的有机物冲洗干净，否则会使COD测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应该尽快滴定。平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性，如果出入较大，结果的重现性很差，就会对测定的结果的精密度和准确度产生很大影响。测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定：因为温度较高时，硫酸亚铁铵的浓度会发生变化，用手触摸锥形瓶底部能有明显的温感，否则会使结果偏高。为什么要冷却到常温：做COD回流时，一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸，不冷却好就加水会有危险。骤热骤冷玻璃仪器容易损坏，甚至爆裂。最好等冷却之后再加水冲洗冷凝管。冷凝水的使用：其他影响因素：试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要再105度干燥2H,所有的试剂应为同一批号，同一个厂家，统一质量，以免带入误差。玻璃仪器要洁净，应用水洗或者酸洗，尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗，以免带入有机物而影响COD的测定。如果必须用有机溶剂清洗，也要洗后用酸泡，然后水洗，使用前应再用水样淋洗。如果水样中COD含量高，需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性。造成误差。加热回流器具，回流装置不能漏气、漏水，不可断电、否则影响COD测定结果。硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入，而不是直接加到锥形瓶中呢？浓硫酸溶于水时会放热，使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却，而直接加到锥形瓶中，低沸点的有机物（如甲醇、乙醇、甲醛等）就会散逸，造成COD测定值偏低。试剂加热时忘记开冷凝水，试剂干烧冒出大量的白烟，是否有毒？冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体，有毒，立即关闭加热并通风。

我能问下这些资料要去哪里找呢

如果是实验室平行，正常要一起做，消解仪摆放的位置尽量接近（要么都在外面，要么都在里面，很重要），基本上COD平行做的不好很大概率是消解温度引起的，正常COD消解仪温度都不是均匀的，里面高外面低，出来的结果也不一样。

两个样品保证操作一样

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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主指的是容量法吗？个人经验如下：
1、首先保证空白合格，理论上在（24.5-25.5）ml是比较理想的，否则需要从实验用水、试剂、玻璃器皿（建议泡硫酸）等因素查找原因；
2、平行样品的代表性和均匀性要保证，尤其是污水含有悬浮物的样品；
3、干扰尤其是氯离子要消除，氯离子粗判一定要做；
4、COD浓度也要根据标准要求粗测；
5、加热装置保证各加热孔温度均匀，提前用温度计检验一下，加热过程中保证锥形瓶和冷凝过程密闭性，冷凝回流过程计时要准确无误；

6、滴定操作保证同步，试亚铁灵试剂的加入量要保持一致；

7、硫酸亚铁铵标定过程严格按标准操作

另标准中有两点注意事项如下

是重铬酸盐法

原文由 傻傻分不清楚2014(Insm_f75dd7c8) 发表:
是重铬酸盐法

很经典的方法，一般考核都会考的项目。笼统的讲人、机、料、环等环节都要考虑到才能做好平行样

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
很经典的方法，一般考核都会考的项目。笼统的讲人、机、料、环等环节都要考虑到才能做好平行样

意思是说很难做到平行吗？那想问下重铬酸钾放久了会不会影响？空白在哪个范围算合格？