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主题：【求助】水中氨氮测定红色沉淀

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zyjianli
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发表于：2014/07/25 08:27:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用HJ535-2009  纳氏试剂法测水中氨氮，遇到了几个问题，反复试验问题也没解决，请教一下各位：

1、水样蒸馏预处理后显色有红色沉淀，看论坛，大家说和显色时pH值有关，调比色溶液pH值至10，红色沉淀变少，但比色管底部还有；

2、方法中水样蒸馏，为什么要加溴百里酚兰指示剂？我的理解要保证蒸馏水样保持中性，但溴百里酚蓝小于6也是黄色，大于7.4蓝色，不知在此加入指示剂有什么现象时需要调pH；

3、是不是较澄清水样就不要前处理，直接测定就好了；

4、我做的氨氮曲线，相关性还可以，好像斜率不对，经验斜率是不是7.8？我做的曲线y=6.9873x+0.00        ，相关系数0.9999                        反正是种种问题，请大家帮忙分析一下 
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2014/7/25 9:51:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸馏后的溶液pH值一定要调至至10，否则有红色沉淀析出；2cm光程氨氮曲线的斜率经验值是0.0078；加溴百里酚兰指示剂是为了调节pH，保证蒸馏水样为6.0-7.4，只要不在此期间都得中和，当加碱中和显蓝色或加酸显黄色时即可，千万别滴过；澄清的水样可不前处理直接测定。
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zyjianli
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2014/7/25 13:03:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，我们打算新买一瓶碘化汞再试试
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2014/7/25 13:04:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

蒸馏后的溶液pH值一定要调至至10，否则有红色沉淀析出；2cm光程氨氮曲线的斜率经验值是0.0078；加溴百里酚兰指示剂是为了调节pH，保证蒸馏水样为6.0-7.4，只要不在此期间都得中和，当加碱中和显蓝色或加酸显黄色时即可，千万别滴过；澄清的水样可不前处理直接测定。


谢谢
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lingxiao1026
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2014/8/27 16:51:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:

蒸馏后的溶液pH值一定要调至至10，否则有红色沉淀析出；2cm光程氨氮曲线的斜率经验值是0.0078；加溴百里酚兰指示剂是为了调节pH，保证蒸馏水样为6.0-7.4，只要不在此期间都得中和，当加碱中和显蓝色或加酸显黄色时即可，千万别滴过；澄清的水样可不前处理直接测定。


标准上说是蒸馏后溶液调中性，我们照此操作也出现了蒸馏后出现红色沉淀的问题，调至碱性后沉淀是消失了，难道是标准有误，不应该啊，话说标准不是经过很多实验室验证过么？
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koseidon
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2014/8/30 19:48:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样是染色废水吗？
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水源守护者
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2014/8/31 21:30:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁离子影响？
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weeklybuilds
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2014/9/10 11:56:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也遇到过，可能是金属离子干扰吧
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手机版： 水中氨氮测定红色沉淀
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