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主题：【已应助】LC-MS出现拖尾/峰展宽

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guyogann

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发表于：2014/07/24 22:15:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前一直做的体系，没有拖尾问题，今天再用就拖尾了

待测的三个物质全部拖尾，我查了一下仪器，发现六通阀有漏液，于是拆下来在异丙醇溶液中超声处理，重新装回去之后，感觉没有渗漏了，但进样还是有拖尾，标准品和样品都有明显的拖尾，也可能是峰展宽。

不知道有没有人遇到过这种情况。

我换了另外一根柱子，待会试一下看看

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2014/7/25 10:24:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该就是柱效降低了

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ie4680180

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2014/7/25 10:38:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看过资料好像六通阀漏液问题引起的。呵呵

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sukiliang

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2014/7/31 9:08:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主问题解决了么？
查了下资料，
1拖尾峰的可能性存在未扫的死体积
解决方案:减少接头的数量，确保进样器的密封垫紧密

2碱性化合物或者碱性物质-硅醇基相互作用
选择封端键合相，改用聚合固定相

3硅胶基-色谱柱讲解
使用特殊色谱柱、聚合物色谱柱或空间保护

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sukiliang

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2014/7/31 9:10:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰展宽
1.进样量过大
2.进样阀中的峰扩散
3.数据系统的采集速率过低
4.流动性粘度高
5.检测器池体积过大

6.保留时间过长

这是查手册的，仅供参考

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2014/7/31 9:11:25 Last edit by sukiliang

20071940xu

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2014/9/22 16:49:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们以前也遇到过这个问题，最后找出的原因是：1、进样接通未接好，有空隙，导致有气泡；2、进样前为排气，管路存在气泡；3、配制的定溶液比例不对

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hebe19841217

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2014/11/24 11:28:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉应该和柱效下降关系大点，如果是有漏液，对保留时间的影响可能会更大，当然也会一定程度的影响峰形。

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Insp_96a6878a

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2019/8/14 16:46:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
应该就是柱效降低了

您好，我想请教您关于拖尾的问题。最近在做不同聚合度寡糖的检测，一个样品中混合了几种聚合度的糖进行检测，在一次检测中，同浓度下，聚合度为二的糖峰型很好，聚合度为三的糖就有点拖尾了，但是还能够接受，聚合度为四的糖拖尾非常严重，出峰时间也相对于二糖延长了很多，峰面积也下降了两个数量级。流动相水相中加了0.1%的FA。我查了书但是没有得到解决方案，想请问您，如何改善拖尾问题呢？另外还有一个问题，在拖尾比较严重的情况下，能用于定量吗？非常期待并感谢您的回答！

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