原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
土壤中六六六和滴滴涕测定出来的回收率低,主要考虑四个方面:
1、仪器进样口吸附和降解,六六六和滴滴涕,尤其是滴滴涕容易在气相及气质的进样口降解吸附,所以楼主可以通过降解效率的测定,按照HJ835上的要求确认降解是否符合测定要求。而且建议衬管使用高惰性衬管,里面的玻璃棉尽可能少填一点。
2、氮吹过程中的损失,在ASE萃取出来后,需要对试剂进行浓缩,浓缩过程是很容易造成损失的,楼主可以直接在氮吹管中加入标液,然后进行氮吹定容上机,考察仅氮吹步骤会损失多少目标物。
3、净化过程造成的损失,土壤中的基质比较复杂,尤其是使用HJ921ecd测定时,更是需要对样品进行净化,净化有两种方式,一种是过柱,一种是用浓硫酸磺化,我不知道楼主用的是哪一种,但同样可以通过加标的方式来验证损失量。
4、ASE萃取不完全,这种情况发生的概率比较低,但也不能完全排除,楼主可以使用不同的提取方式进行对比一下。
谢谢版主的解答!我们重新维护了进样口,换了新的高惰性衬管。现在通过实验推断氮吹和净化过程应该是有损失。因为刚接触这两个标准,没经验,问两个很菜的问题。请教HJ835中怎么确认降解效率?还有HJ921中净化环节将“提取液转移到硅酸镁固相萃取柱上停留1min,弃除流出液”这一步我们不是很理解,能等待提取液全部过柱子后,再停留1min,再洗脱吗?请版主再给详细解答一下,谢谢!