原文由 Ins_158363db(Ins_158363db) 发表:
数据见附件,请田老师和版主指教。
非常感谢版主大大抽时间、花精力帮忙,甚至还特意去下载了原文阅读。让小生着实感动!感谢感谢!
就版主的问题回复一下:
原文由 iangie(iangie) 发表:
1.你这两个数据基本相同,怀疑是同一个样品?
两个数据是二个样品测得的。但样品是不同批次的同一种产品。做定量精修也是为检验不同批次产品的一致性。所以精修定量的要求高。
2.你在CCDC上下载的1724274.cif有问题。连原子占位occ都没有。这样的cif导入任何精修软件都会被默认为occ=1,造成不能拟合衍射谱。
已从ICDD重新下载正确的CIF文件。但有一个疑问是:CIF文件所列的原子比化学式的原子数要少(也就是说有些原子没在CIF中列出来),看精修的指导性文件和其它相关文献,说是结构不完全不能精修,尤其是精修定量会误差较大。这该如何解决?
3.既然数据库上下载的cif不对,就要去看原文。https://doi.org/10.1016/S0020-1693(03)00332-3原文下载也,也看了。相关的几十篇论文也都看过。但可能限于知识背景,不能像版主一样一眼就看到重点。
4.原文摘要第一句就说了跟Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O结构类似。
是的,原文三个化合物的CIF文件都下载了。
5.Na2.26SnSi3O9Cl0.26·xH2O在ICDD PDF数据库 上有结构,也有正确的occ。
已下载。谢谢提醒。
6.将这个类似的结构下载下来,用Zr替代Sn位。
已操作,谢谢!
7.精修原子位置,就差不多了
精修原子位置时,由于CIF所列原子数比化学式的少,电子云的分布计算时要用少的原子来匹配多的原子,导致精修后大多数原子的占位大于1。同样,修温度因子(Uiso)时,也导到有负值。
而且该化合物是含水分子的,看文献说精修定量时,没有添加水分子进去也会导致一定误差。
TOPAS精修结构和TOPAS输出的cif见附件