主题:【分享】【金秋计划】如何鉴别麻黄及其检查方法

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鉴别





1)本品横切面:草麻黄  表皮细胞外被厚的角质层;脊线较密,有蜡质疣状突起,两脊线间有下陷气孔。下皮纤维束位于脊线处,壁厚,非木化。皮层较宽,纤维成束散在。中柱鞘纤维束新月形。维管束外韧型,810个。形成层环类圆形。木质部呈三角状。髓部薄壁细胞含棕色块;偶有环髓纤维。表皮细胞外壁、皮层薄壁细胞及纤维均有多数微小草酸钙砂晶或方晶。

中麻黄  维管束1215个。形成层环类三角形。环髓纤维成束或单个散在。

木贼麻黄  维管束810个。形成层环类圆形。无环髓纤维。

2)取本品粉末0.2g,加水5ml与稀盐酸12滴,煮沸23分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加氨试液数滴使呈碱性,再加三氯甲烷5ml,振摇提取。分取三氯甲烷液,置二支试管中,一管加氨制氯化铜试液与二硫化碳各5滴,振摇,静置,三氯甲烷层显深黄色;另一管为空白,以三氯甲烷5滴代替二硫化碳5滴,振摇后三氯甲烷层无色或显微黄色。

3)取本品粉末1g,加浓氨试液数滴,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml充分振摇,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(2050.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。









检查













杂质
  不得过5%(通则2301)。

水分  不得过9.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过10.0%(通则2302)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.598.5)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备  取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml各含40μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品细粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入1.44%磷酸溶液50ml,称定重量,超声处理(功率600W,频率50kHz20分钟,放冷,再称定重量,用1.44%磷酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量不得少于0.80%



其他









【炮制】 麻黄  除去木质茎、残根及杂质,切段。

本品呈圆柱形的段。表面淡黄绿色至黄绿色,粗糙,有细纵脊线,节上有细小鳞叶。切面中心显红黄色。气微香,味涩、微苦。

【检査】 总灰分  同药材,不得过9.0%

【鉴别】(除横切面外) 【检査】(水分) 【含量测定】 同药材。

蜜麻黄  取麻黄段,照蜜炙法(通则0213)炒至不粘手。

100kg麻黄,用炼蜜20kg

本品形如麻黄段。表面深黄色,微有光泽,略具黏性。有蜜香气,味甜。

【检查】 总灰分  同药材,不得过8.0%

【鉴别】(除横切面外) 【检査】(水分) 【含量测定】 同药材。

【性味与归经】 辛、微苦,温。归肺、膀胱经。

【功能与主治】 发汗散寒,宣肺平喘,利水消肿。用于风寒感冒,胸闷喘咳,风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。多用于表证已解,气喘咳嗽。

【用法与用量】 210g

【贮藏】 置通风干燥处。防潮。

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