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核磁共振技术（NMR）
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主题：【分享】【金秋计划】+复杂化合物（多糖）的二维谱图

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发表于：2024/09/10 20:19:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，对于复杂化合物，如分子量特别大的多糖，在样品制备时要注意样品的溶解度，有时分子量过大的多糖溶解度不好，在H谱和C谱中有些样品的特征信号峰未呈现出来（分子量大的有的弛豫也很快，在一维二维中的信号有差异），再加上C谱的灵敏度要比H谱低，所以这类物质在样品制备时要提高样品浓度，可以考虑超声助溶等方法，效果特别不好的可以考虑水解后再检测；

其次，在信号归属中，大分子量的化合物很多的峰会出现重叠现象，堆积在3.0～4.0之间（H）、60～80（C），峰重叠的现象很严重，这时我们要提高样品的纯度，尽量降低其他杂质化合物对样品测试的干扰，同时考虑提高样品的浓度；

结合二维核磁，我们可以分析出多糖的单糖残基顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等信息，具体分析一定要结合样品相关文献进行，通常情况如下：

1、COSY：可以从容易辨认的质子（异头质子、甲基质子）开始，寻找糖上其他碳位的质子，归属每个质子信号；

2、HSQC：可找出易头碳质子相连的C信号及糖基上每个质子连接的C信号，通常可结合甲基化分析和其他二维谱；

3、HMBC：可联系2～4个共价键的H核和C核，可以以列表的形式写下关联的位点，从结构简单或有特色的峰开始，一一对应，实际处理时，并不是每个H都可以找到旁边所对应的C，所以要结合样品相关的文献进行分析。
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