主题:【求助】核磁做氢谱是不是样品不能太浓?

浏览0 回复12 电梯直达
c352y
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问一下是不是做扫氢谱的时候样品太浓也不好啊,我做了几次比较浓的样品,TMS都是怎么也匀不出单峰,始终是一个二重峰,做一般的样品的时候都还能比较快地匀出单峰来。
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kelthuzd
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虽然讲义上说浓度要适当大,但是从实验经验上来看确实是浓度过大时很难匀场。非常好奇这样的原理是什么。
cannywh
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Vigorous
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原文由 cannywh(cannywh) 发表:
一般5毫克就可以了


是5mg/ml么?
樱花雨
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核磁共振样品的量对于H NMR一般为几个毫摩尔,因为1 H的自然丰度99%,因此灵敏度很高,而对于13 C,其自然丰度仅为 1%左右,因此灵敏度相对于1H要小的很多,大概的比例是扫描6400次左右的13C 谱,才相当于扫描一次1H 谱。做H NMR时从理论角度考虑,样品的浓度越稀,1H 谱做的越好,越有利于1H 峰的裂分同时扫描次数相应的增加。连续测量1H和13C会出现配制一个浓度很大的样品,同时测量1H和13C谱,结果13C谱做的很好,但1H谱做的很难看。原因是样品浓度大了以后,相应的粘度就会增加,这样对1H的检测十分不利,容易发生峰的变形。建议大家如果想做好1H 谱和13C谱的话,配制两个不同浓度的样品是十分必要的。
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2011/1/5 17:20:58 Last edit by yuanqi333
tf19617
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