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主题：【求助】烷基多胺的分析

浏览0 回复14 电梯直达
storm8306
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发表于：2010/12/21 10:36:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我购买了一个烷基多胺样品,含有RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2，RNHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2和RNHCH2CH2CH2NH2，想知道各自的含量，由于烷基链太长不能进行GC分析，想请教液相高手们帮帮忙，给点分析的建议。
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/21 12:44:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烷基链太长不能进行GC分析这个结论哪里得到的，C30都有人上气相，你那才几个碳？
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2010/12/21 12:45:13 Last edit by xky0230699
storm8306
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2010/12/21 16:31:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的R=C18，管GC的老师傅说的
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redrumcha
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2010/12/21 16:56:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种类似同系物的分离应该用正相的方法做吧，不过这几个化合物有没有紫外吸收值得怀疑，所以检测器是个问题。觉得气相说不定更合适。
没做过这类东西，仅供参考吧，呵呵
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/21 17:08:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以去查看一下这几个物质的理化性质，看一下沸点是多少？
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storm8306
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2011/1/7 21:36:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查不到沸点啊，大侠们帮帮忙吧
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精灵鼠老弟
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2011/1/8 10:13:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用折光或蒸发光检测，不过感觉几个组分不是很好分离。还可以衍生后做气相。
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tyys98
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2011/1/8 10:17:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人的硕士论文就是HPLC法分析多胺，不过94年前的论文你可能网上查不到，不过相关的其他论文应该很多吧。简单说吧，采用胺基衍生试剂与多胺分子中的伯、仲胺基进行充分的反应，使之生成具有UV吸收的结构，然后再用配有UV检测器的HPLC分离测定。由于你的目标化合物分子量稍大，建议使用分子量比较小、衍生活性比较强的试剂，比如可以用苯甲酰氯、2，4-二硝基氟苯等试试。另一个思路是在弱酸性条件下采用电化学检测器，不用衍生反应也可以搞定。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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tyys98
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2011/1/8 10:27:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这几个成分好像是电泳漆的主成分，我在天津接触过。你可以查一下它与另一种伯胺衍生试剂的邻苯二甲醛衍生HPLC法，应该会有人做过。
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tyys98
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2011/1/8 10:30:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
烷基链太长不能进行GC分析这个结论哪里得到的，C30都有人上气相，你那才几个碳？

这些成分不仅是碳链较长，另一个原因是多个胺基极性很强，所以确实很难直接用GC分析。
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阿三
junqiwudi
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2011/1/8 13:25:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试衍生化啊
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