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主题：【讨论】偶氮染料的回收率测试

浏览0 回复19 电梯直达
yanghua1977
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发表于：2014/03/05 15:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亲们，你们偶氮回收率是怎么测的？我是吸1ml的标准品不加空白样品，然后按实验方法加柠檬酸盐缓冲溶液，再保险粉，测的回收率有的不太好，这么做对吗？还有个奇怪的现象，具体是哪个染料我忘了，加保险粉时测得回收率为0，不加时回收率很好，难道全部损失掉了？请赐教
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 8积分， 2经验，加分理由：详细提出自己遇到问题，值得鼓励
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七分熟牛排
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2014/3/6 15:56:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是那三个会被保险粉分解还原的吧，那加了保险粉当然做不出来，如果是其他的话证明操作过程重复性差，考虑自己两次操作的不同点，改进操作过程
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fgdf发个
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2014/3/6 18:39:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机
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tianqi20
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2014/3/7 11:12:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的做法跟二楼基本一致。
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zhao1hao2985
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2014/3/10 16:38:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率本身很难做，只能说仔细再仔细了。
浓缩时小心点，别残留太多在烧瓶上。也别吹干了。
而且你确定要做的物种是要在那20种里面的。别做那些做不出来的物质。另外温度条件也要控制好。
该帖子作者被版主 love418wh加 2积分， 2经验，加分理由：回复
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yanghua1977
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2014/3/11 13:14:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机
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yanghua1977
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2014/3/11 13:17:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fgdf发个(v2673805) 发表:
加1ml的标准品品在加16ml预热的柠檬酸，然后冷却却，然后过柱，然后浓缩，然后氮吹，然后加1ml甲醇定容，然后上机
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yanghua1977
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2014/3/11 13:18:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用加保险粉了吗？
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yanghua1977
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2014/3/11 13:21:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:
回收率本身很难做，只能说仔细再仔细了。
浓缩时小心点，别残留太多在烧瓶上。也别吹干了。
而且你确定要做的物种是要在那20种里面的。别做那些做不出来的物质。另外温度条件也要控制好。
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lww1223
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2014/3/11 14:17:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同二楼的做法，但回收率大体在20%-90%之间，不知大家能做到多少？
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fgdf发个
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2014/3/11 19:13:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanghua1977(yanghua1977) 发表:
不用加保险粉了吗？
加保险粉干嘛已经有了还还原？
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