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主题：【求助】二苯碳酰二肼测试总铬为什么有白色絮状沉淀生成，不显色

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mxzhanglin
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发表于：2014/11/19 10:25:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我利用中性过硫酸钾消解，再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。
消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成，且不显色，只是很淡很淡的粉色，吸光度很小。（用在线监测仪做的）
针对此现象百思不得其解，还请各位大侠帮帮忙。

二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮，再加1:9的硫酸溶液配制而成的
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郭景祎
guojingyi-2010
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2014/11/19 14:25:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准没有这个现象么?
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李偲
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2014/11/19 14:27:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是碱性过硫酸钾法，配制的二苯碳酰二肼是现加丙酮再加水，没有出现这种情况，不晓得中性过硫酸钾是怎么弄
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wangliqian
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2014/11/19 16:54:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高锰酸钾氧化消解没有此类现象；二苯碳酰二肼显色剂有多种配置方法，一是先溶于丙酮，再加水稀释至100mL而成，还有就是先溶于乙醇，再加1:9的硫酸溶液配制而成。
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changyingm
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2014/11/19 19:17:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有一次有这种现象，解决方法是稀释，不知道LZ的可不可行~
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透明
zsj201204
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2014/11/19 19:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过啊
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谁折腾
yzhlai
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2014/11/19 22:41:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是样品中有些物质干扰造成，建议实际样品消解前调节pH（原样品如果是酸（碱）性，则调成碱（酸）性，如果有沉淀出现，则应过滤），处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

如果要检验试剂配制是否有问题，应采用标准点检验，而不是实际样品

即配好某个浓度的标准溶液，按照实际样品前处理的方法进行处理，再加显色剂后，如果显色不正常，才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

当然也得考虑消解体系带来的影响，如果标准点溶液配制后，不消解直接显色，能正常显色则说明显色剂没问题
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2014/11/19 22:47:39 Last edit by yzhlai
mxzhanglin
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2014/11/20 13:46:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changyingm(v2785618) 发表:

我们有一次有这种现象，解决方法是稀释，不知道LZ的可不可行~


稀释没用，我试着加酸、加碱，沉淀都不溶解
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mxzhanglin
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2014/11/20 13:51:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
这个应该是样品中有些物质干扰造成，建议实际样品消解前调节pH（原样品如果是酸（碱）性，则调成碱（酸）性，如果有沉淀出现，则应过滤），处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

如果要检验试剂配制是否有问题，应采用标准点检验，而不是实际样品

即配好某个浓度的标准溶液，按照实际样品前处理的方法进行处理，再加显色剂后，如果显色不正常，才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

当然也得考虑消解体系带来的影响，如果标准点溶液配制后，不消解直接显色，能正常显色则说明显色剂没问题


我是用标样做的，有白色絮状沉淀生成，不显色

但如果不消解，可以正常显色
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谁折腾
yzhlai
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2014/11/20 15:33:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mxzhanglin(mxzhanglin) 发表:
我是用标样做的，有白色絮状沉淀生成，不显色

但如果不消解，可以正常显色


那估计是消解剂残留（氧化剂或还原剂都可能带来干扰）或者消解后pH值不是中性范围内

消解后的pH值大概多少？有没有调pH至中性？显色剂中的酸度，加入样品后能否满足酸度要求，标准方法里面要不要额外加酸？

建议还是严格按照标准方法的步骤操作
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2014/11/20 15:36:13 Last edit by yzhlai
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