主题:【求助】二苯碳酰二肼测试总铬为什么有白色絮状沉淀生成,不显色

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mxzhanglin
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我利用中性过硫酸钾消解,再加二苯碳酰二肼显色剂测试总铬。
消解完成后加入二苯碳酰二肼显色剂有白色絮状沉淀生成,且不显色,只是很淡很淡的粉色,吸光度很小。(用在线监测仪做的)
针对此现象百思不得其解,还请各位大侠帮帮忙。

二苯碳酰二肼显色剂是先溶于丙酮,再加1:9的硫酸溶液配制而成的
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郭景祎
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李偲
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我们用的是碱性过硫酸钾法,配制的二苯碳酰二肼是现加丙酮再加水,没有出现这种情况,不晓得中性过硫酸钾是怎么弄
老兵
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用高锰酸钾氧化消解没有此类现象;二苯碳酰二肼显色剂有多种配置方法,一是先溶于丙酮,再加水稀释至100mL而成,还有就是先溶于乙醇,再加1:9的硫酸溶液配制而成。
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changyingm
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我们有一次有这种现象,解决方法是稀释,不知道LZ的可不可行~
透明
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谁折腾
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这个应该是样品中有些物质干扰造成,建议实际样品消解前调节pH(原样品如果是酸(碱)性,则调成碱(酸)性,如果有沉淀出现,则应过滤),处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

如果要检验试剂配制是否有问题,应采用标准点检验,而不是实际样品

即配好某个浓度的标准溶液,按照实际样品前处理的方法进行处理,再加显色剂后,如果显色不正常,才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

当然也得考虑消解体系带来的影响,如果标准点溶液配制后,不消解直接显色,能正常显色则说明显色剂没问题
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2014/11/19 22:47:39 Last edit by yzhlai
mxzhanglin
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原文由 changyingm(v2785618) 发表:

我们有一次有这种现象,解决方法是稀释,不知道LZ的可不可行~


稀释没用,我试着加酸、加碱,沉淀都不溶解
mxzhanglin
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
这个应该是样品中有些物质干扰造成,建议实际样品消解前调节pH(原样品如果是酸(碱)性,则调成碱(酸)性,如果有沉淀出现,则应过滤),处理后再按前处理的方法进行pH调节及消解。

如果要检验试剂配制是否有问题,应采用标准点检验,而不是实际样品

即配好某个浓度的标准溶液,按照实际样品前处理的方法进行处理,再加显色剂后,如果显色不正常,才有可能是试剂配制的哪个环节出问题。

当然也得考虑消解体系带来的影响,如果标准点溶液配制后,不消解直接显色,能正常显色则说明显色剂没问题


我是用标样做的,有白色絮状沉淀生成,不显色

但如果不消解,可以正常显色
谁折腾
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原文由 mxzhanglin(mxzhanglin) 发表:
我是用标样做的,有白色絮状沉淀生成,不显色

但如果不消解,可以正常显色


那估计是消解剂残留(氧化剂或还原剂都可能带来干扰)或者消解后pH值不是中性范围内

消解后的pH值大概多少?有没有调pH至中性?显色剂中的酸度,加入样品后能否满足酸度要求,标准方法里面要不要额外加酸?

建议还是严格按照标准方法的步骤操作
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2014/11/20 15:36:13 Last edit by yzhlai
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