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主题：【已应助】萃取法做挥发酚吸光度不稳定

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兮三月
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发表于：2023/04/13 11:32:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取法做的挥发酚空白特别高，有0.16左右了，而且吸光度不稳定，样品放进去从0.3几一直跳到0.1几，应该是某一个试剂有问题。但是用直接法做废水是没有问题的，空白0.006左右，质控也在控。三氯甲烷的话，做阴离子表面活性剂吸光度都没有问题，现在不知道是哪个试剂引起的。
推荐答案：ztyzb回复于2023/04/13
楼主，按照《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中要求，空白吸光值应小于0.08，关键试剂是四氨基安替比林，建议您按照下图进行提纯。


另萃取过程中注意事项如下：


最后建议下您用阴离子表面活性剂实验结果合格并不能证明三氯甲烷用来萃取挥发酚就合格。
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2023/4/13 15:30:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前排等答案。我们当时遇到的情况和楼主一模一样。然后因为搬家，搬完之后纯水机滤芯和药品都换了就正常了。当时怀疑是纯水机的纯水问题，三氯甲烷萃取的时候萃取了其他的物质影响了吸光度，因为三氯甲烷都是同一个批次的两次还都是新开的就没有怀疑是三氯甲烷的问题。
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ztyzb
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2023/4/13 15:34:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，按照《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中要求，空白吸光值应小于0.08，关键试剂是四氨基安替比林，建议您按照下图进行提纯。


另萃取过程中注意事项如下：


最后建议下您用阴离子表面活性剂实验结果合格并不能证明三氯甲烷用来萃取挥发酚就合格。
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Emp丶
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2023/4/14 8:42:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白过大应该是4-氨基安替比林的问题，吸光度跳动的话，观察下比色皿中有无气泡，以及盖上比色皿的盖子再测
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兮三月
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2023/4/14 12:05:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:空白过大应该是4-氨基安替比林的问题，吸光度跳动的话，观察下比色皿中有无气泡，以及盖上比色皿的盖子再测
那为什么直接法测定没有问题啊
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兮三月
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2023/4/14 12:08:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:前排等答案。我们当时遇到的情况和楼主一模一样。然后因为搬家，搬完之后纯水机滤芯和药品都换了就正常了。当时怀疑是纯水机的纯水问题，三氯甲烷萃取的时候萃取了其他的物质影响了吸光度，因为三氯甲烷都是同一个批次的两次还都是新开的就没有怀疑是三氯甲烷的问题。
我们是样品测定也有问题，样品里面基本上没有用到纯水
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Nerif
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2023/4/14 12:12:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 兮三月(Insm_358985ed) 发表:我们是样品测定也有问题，样品里面基本上没有用到纯水
吸光度波动不能排除是样品水体本身有问题啊
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兮三月
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2023/4/14 12:14:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:吸光度波动不能排除是样品水体本身有问题啊
这种情况肯定不止一次了，不是水样的问题
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2023/4/15 7:54:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液液分离时分液漏斗下面的水有没有擦干净，分离时分液漏斗下面有没有塞棉花，我猜应该是萃取后的三氯甲烷有水或者有颗粒物才导致的吸光度一直波动。
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2023/4/16 11:37:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/4/16 11:45:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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