主题:【已应助】水杨酸法测氨氮

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_64f58cb9
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我做高浓度的空白吸光度都在0.090,并且曲线线性也不够0.999。低浓度曲线更离谱,空白一直都显淡绿色...各位做成功过的老师,有没有能指导我一下的。我的V:13363239434  来个大佬救命啊
推荐答案:ztyzb回复于2022/05/05
楼主可以把具体高浓度和低浓度曲线发出来看一下,高浓度指的是用10mm比色皿测定的吧,应该不超过0.030合适。个人提几点查找建议:
1、先查找空白原因,可能因素有试验用水、试剂、玻璃器皿和环境因素,a、玻璃器皿的话使用前严格按照标准要求清洗;b、试验用水如果不好制备的话可以购置娃哈哈或者怡宝做下正交实验,单纯换娃哈哈只做空白如果还是一样高说明不是试验用水的问题;c、环境因素不要在用到氨水的房间分析,比如挥发酚、总硬度,换一个无干扰房间显色;d、试剂重新用验证好的试验用水配制一遍。
注意:上述只用空白验证即可,无须做标曲。
2、如果上述原因查找出来了空白正常的话整个实验最关键试剂就是次氯酸钠使用液的配制,严格按标定结果配制;
3、最后用合格的空白和试剂重新分析,多做平行和人员比对查找原因。
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ztyzb
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楼主可以把具体高浓度和低浓度曲线发出来看一下,高浓度指的是用10mm比色皿测定的吧,应该不超过0.030合适。个人提几点查找建议:
1、先查找空白原因,可能因素有试验用水、试剂、玻璃器皿和环境因素,a、玻璃器皿的话使用前严格按照标准要求清洗;b、试验用水如果不好制备的话可以购置娃哈哈或者怡宝做下正交实验,单纯换娃哈哈只做空白如果还是一样高说明不是试验用水的问题;c、环境因素不要在用到氨水的房间分析,比如挥发酚、总硬度,换一个无干扰房间显色;d、试剂重新用验证好的试验用水配制一遍。
注意:上述只用空白验证即可,无须做标曲。
2、如果上述原因查找出来了空白正常的话整个实验最关键试剂就是次氯酸钠使用液的配制,严格按标定结果配制;
3、最后用合格的空白和试剂重新分析,多做平行和人员比对查找原因。
oscar_2007
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空白吸光度用10mm比色皿测定,结果应该不超过0.035合适。原因可能有:
原因1.玻璃容器及移液工具的问题,如容量瓶的污染,移液工具交叉污染,都有可能导致空白吸光度偏高。处理措施:更换新的容量瓶重新配置,更换新的移液工具,使用前清洁彻底。
原因2. 次氯酸钠配置溶液是否正确,确认次氯酸钠溶液是否在有效期内。
问题基本从以上两点分析判断。
JOE HUI
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高浓度空白高,曲线线性不好,楼主需要排查标准物质配置操作是否正确,移取标准物质工具如移液枪是否有校准,并移取时候有做核查,其二器皿环境等是否存在污染,仪器是否有波动,测试前有核查吗?
Ins_64f58cb9
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:高浓度空白高,曲线线性不好,楼主需要排查标准物质配置操作是否正确,移取标准物质工具如移液枪是否有校准,并移取时候有做核查,其二器皿环境等是否存在污染,仪器是否有波动,测试前有核查吗?
现在是重新买了一批比色管,显色剂和次氯酸钠买的有证标准物质,水用的哇哈哈。今天新做了一次,还是空白高,在0.085。但曲线线性好,质控也在范围内。
Ins_64f58cb9
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:空白吸光度用10mm比色皿测定,结果应该不超过0.035合适。原因可能有:原因1.玻璃容器及移液工具的问题,如容量瓶的污染,移液工具交叉污染,都有可能导致空白吸光度偏高。处理措施:更换新的容量瓶重新配置,更换新的移液工具,使用前清洁彻底。原因2. 次氯酸钠配置溶液是否正确,确认次氯酸钠溶液是否在有效期内。问题基本从以上两点分析判断。
现在是重新买了一批比色管,显色剂和次氯酸钠买的有证标准物质,水用的哇哈哈。今天新做了一次,还是空白高,在0.085。但曲线线性好,质控也在范围内。
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原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:空白吸光度用10mm比色皿测定,结果应该不超过0.035合适。原因可能有:原因1.玻璃容器及移液工具的问题,如容量瓶的污染,移液工具交叉污染,都有可能导致空白吸光度偏高。处理措施:更换新的容量瓶重新配置,更换新的移液工具,使用前清洁彻底。原因2. 次氯酸钠配置溶液是否正确,确认次氯酸钠溶液是否在有效期内。问题基本从以上两点分析判断。
现在是重新买了一批比色管,显色剂和次氯酸钠买的有证标准物质,水用的哇哈哈。今天新做了一次,还是空白高,在0.085。但曲线线性好,质控也在范围内。
Ins_64f58cb9
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主可以把具体高浓度和低浓度曲线发出来看一下,高浓度指的是用10mm比色皿测定的吧,应该不超过0.030合适。个人提几点查找建议:1、先查找空白原因,可能因素有试验用水、试剂、玻璃器皿和环境因素,a、玻璃器皿的话使用前严格按照标准要求清洗;b、试验用水如果不好制备的话可以购置娃哈哈或者怡宝做下正交实验,单纯换娃哈哈只做空白如果还是一样高说明不是试验用水的问题;c、环境因素不要在用到氨水的房间分析,比如挥发酚、总硬度,换一个无干扰房间显色;d、试剂重新用验证好的试验用水配制一遍。注意:上述只用空白验证即可,无须做标曲。2、如果上述原因查找出来了空白正常的话整个实验最关键试剂就是次氯酸钠使用液的配制,严格按标定结果配制;3、最后用合格的空白和试剂重新分析,多做平行和人员比对查找原因。
现在是重新买了一批比色管,显色剂和次氯酸钠买的有证标准物质,水用的哇哈哈。今天新做了一次,还是空白高,在0.085。但曲线线性好,质控也在范围内。
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这今天新做的曲线,质控1.49±0.07,做出来1.44。现在就是空白还是高
Insp_cb2de606
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原文由 Ins_64f58cb9(Ins_64f58cb9) 发表:现在是重新买了一批比色管,显色剂和次氯酸钠买的有证标准物质,水用的哇哈哈。今天新做了一次,还是空白高,在0.085。但曲线线性好,质控也在范围内。
你们显色剂 水杨酸是怎么配置的 好难溶解 我加热60度也溶解不了 加多几ml氢氧化钠就可以溶解 但是调ph值是加了酒石酸钾钠后调还是不加前调啊 这个实验 还有次氯酸钠使用液
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