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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】请大家帮我分析，AFS分析土壤硒的问题出在什么地方？

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envirend

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发表于：2015/02/26 14:52:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

实验概况：年前分别称取0.05g土壤，分别加入5.0mL(1+1)王水和2.5mL浓盐酸，（估计放置有十多天）定容至50.0mL；静置若干时间（大概30min），取上清液分析，结果见下表（原始数据见一楼，总体来说曲线和标样都没有问题），问题如下：
不管是双道还是单道分析，载流、冲洗液、还原剂都一致；单道没有而双道进行了样品复测（倒样重做）；所用的硒灯都在B道--即不管是单道还是双道硒灯一致。
1.样品-10和样品-11结果差异大的原因：单道分析和双道分析所用的样品溶液一致，双道复测结果变化不大（见一楼图片4），不知哪儿出问题啦？
2.样品-13和样品-20结果如此高的原因：双道复测时依然高，难道是浸提管（50.0mL平底聚乙烯管）有问题？
3.样品-17和样品-18结果差异较大的原因：样品-17和样品-18双道和单道分析结果差异的原因如何理解呢？

样品	样品编号	称样量/g	浓度/(μg/L)	浓度/(mg/kg)	CRM/(mg/kg)	浓度/(μg/L)	浓度/(mg/kg)
单道/双道			单道分析			双道分析
5.0mL(1+1)王水浸提
样品-10	GSS-5	0.0523	2.521	2.37	1.6±0.2	0.732	0.685
样品-11	GSS-6	0.0515	1.280	1.21	1.34±0.17	0.477	0.448
样品-12	GSD-21	0.0517	1.452	1.37	1.55±0.34	1.471	1.41
样品-13	GSD-21	0.0479	9.454	9.83	1.55±0.34	9.556	9.96
样品-14	空白-1		0.059			0.000
样品-15	空白-2		0.033			0.016
样品-16	空白-3		0.037			0.000
2.5mL浓盐酸
样品-17	GSS-5	0.0517	2.455	2.35	1.6±0.2	1.778	1.72
样品-18	GSS-5	0.0471	2.422	2.55	1.6±0.2	1.700	1.80
样品-19	GSS-6	0.0488	1.575	1.59	1.34±0.17	1.249	1.28
样品-20	GSS-6	0.0488	7.930	8.10	1.34±0.17	8.527	8.74
样品-21	GSD-21	0.0510	1.630	1.58	1.55±0.34	1.741	1.71
样品-22	空白-1		0.000			0.000
样品-23	空白-2		0.021			0.000
样品-24	空白-3		0.213			0.175

推荐答案：李三疯回复于2015/02/26

土壤的分析尘版主很有心得，楼主可以找尘版请教请教
另外，楼主检测的依据是哪个标准了？浸提法倒也不是什么新的方法，但好象现在都不是很提倡这个方法了吧

补充答案：

飞鸿一束回复于2015/02/26

建议对土壤进行消解，浸提主观因素较多，容易引起误差。

Aspzz回复于2015/02/26

浸提的程度有差别可能会造成结果波动比较大

该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖

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envirend

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2015/2/26 15:01:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

QC为硒液体标样203712：（10.8±1.2） μg/L

图1：单道分析原始数据

图2: 单道分析曲线

图三：双道（另一道为汞）分析时原始数据

图4：双道分析（另一道为汞）的曲线

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2015/2/26 18:21:56 Last edit by envirend

飞鸿一束

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2015/2/26 18:49:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议对土壤进行消解，浸提主观因素较多，容易引起误差。

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envirend

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2015/2/26 19:41:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2866509发表：建议对土壤进行消解，浸提主观因素较多，容易引起误差。

浸提处理过程简单～～称样，加酸，定容；所用试剂种类和量也少。
请问，你说的主观因素主要是指啥呢？谢谢。

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Aspzz

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2015/2/26 21:58:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浸提的程度有差别可能会造成结果波动比较大

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李三疯

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2015/2/26 23:22:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2015/2/26 23:24:50 Last edit by lm2001-66

envirend

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2015/2/27 7:38:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
土壤的分析尘版主很有心得，楼主可以找尘版请教请教
另外，楼主检测的依据是哪个标准了？浸提法倒也不是什么新的方法，但好象现在都不是很提倡这个方法了吧

1.检测依据：《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)----该方法是王水浸提微波消解。我分别用王水和盐酸浸提，是在为分析它们找方法。
2.浸提方法：国际上通用王水浸提，国内通用全消解方法来获得全量——其实某些元素如砷等，在硅晶格中的存在很少很少可忽略不计。
3.我相信：分析尘版主会帮助我们的。

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