主题：【分享】怎样设置气化室的指标参数？

原因
气化室是保证液体样品瞬间气化的加热器腔体，腔体由不锈钢加工而成。气化室作为一个加热器，必定会涉及到气化温度。作为一个 “室”，必定有体积，也有死体积。当然，还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。
气化室的一般指标参数如下：①气化室温度的选择；②气化室的体积；③气化室的惰性；④色谱柱的初始温度；⑤隔垫吹扫功能。
对毛细管进样口，还有分流比的设定，参看问题19。
解决方案
气化室温度参数的设置可参考问题8。
①气化室的体积
样品注入气化室后，必须与载气充分混合，否则易导致样品分析结果失真。
因此，气化室的体积应足够小，以保证样品各组分进入色谱柱后的峰宽尽可能窄，从而减少柱外效应。但体积太小时，又会因样品气化后膨胀而引起压力的剧烈波动，严重时会造成样品的“倒灌”，反而增大了柱外效应。常见气化室的体积为0.2mL～1mL。
②气化室的惰性
气化室内壁应具有足够的惰性，不吸附样品，不催化样品的分解，不与样品发生化学反应。为避免样品与气化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应，在气化室的不锈钢套管中要插入衬管。衬管的内容，可参考问题16--问题18。
③色谱柱的初始温度
分流进样要消除分流歧视，色谱柱的初始温度应尽可能高一些。以减少气化温度和柱温之间的差别，样品在气化室经历的温度梯度小一些，可避免气化后的样品部分冷凝。但柱温过高时，分配系数变小，不利于分离，一般通过实验选择最佳柱温。
④ 隔垫吹扫功能
隔垫吹扫，主要是用于消除进样垫分解或垫子的残损物对分析影响等，如鬼峰。
案例分析 
气相色谱法测定混合物中正己烷和甲苯的含量，苯作内标物，考察了色谱柱的初始温度和隔垫吹扫气大小对保留时间、分离度和定量结果的影响。色谱条件：柱温，初温保持5min ，15℃/min升到170℃保持1min；进样口温度，220℃；氢火焰离子化检测器温度，260℃；分流比113︰1；进样量为0.4μL。其它色谱条件不变，分别改变色谱柱初始温度和隔垫吹扫气，实验结果见表1和表2，色谱图见图1、图2。

表1  色谱柱初始温度对保留时间和分离度的影响

初始   柱温/℃	保留时间/min		苯和环己烷的   分离度R
	正己烷	甲苯
40℃	3.740	7.903	1.57
50℃	3.227	6.883	1.18
60℃	2.873	5.850	0.88

表2 隔垫吹扫气对保留时间和峰高的影响

隔垫吹扫气/   （mL/min）	保留时间/min		峰高归一化的峰高/mv
	正己烷	甲苯	正己烷	甲苯	总峰面积
2.91	3.740	7.903	106.212	156.345	928.906
23.11	3.740	7.903	110.616	146.435	941.074
33.01	3.743	7.893	86.966	115.259	763.288

由表1，综合考虑对定量结果和分离效果的影响，初温选择40℃。由表2和图1、 2，隔垫吹扫气大小对该混合物的分离影响不大。通常设为2-3mL/min即可，设置高点一般对浓度高的组分影响不大，如本实验用的混合物；但是，隔垫吹扫气开的太大，检测的灵敏度低，不易检测浓度极低的组分。