主题：【分享】如何选购GC进样器，怎样减小进样器的误差？

面对种类繁多的进样器，选购时要先了解各种进样器的特点，并结合自己的工作需要选购。首先介绍一下几种常见的进样器：
  ①手动微量进样器：该微量进样器，可抽取气体或液体样品，适用于采用手动进样的气相色谱仪。
  ②固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是上世纪九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物或其它样品中一些挥发成份的分析。
  ③液体自动进样器
    液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本，适用于批量样品的分析。
  ④阀进样系统
a.气体进样阀
气体样品采用阀进样，不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的进样系统,还可以进行多柱、多阀的组合,可进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25mL以上。
b. 液体进样阀

    液体进样阀一般用于液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处的刻槽,容积约0.1-1.0μL。
  ⑤吹扫捕集系统
    用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
  ⑥热解吸系统
    用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进入气相色谱仪进行分析。
  ⑦顶空进样系统
    顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物(VOCs)、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
  ⑧热裂解器进样系统
    配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gaschromatography ,简称PyGC)。理论上，可适用于由于挥发性差,依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
⑨ 冷柱上进样系统
冷柱上进样就是处于室温或更低温度下的进样,然后程序升温方式使样品组分气化,先后进入色谱柱进行分离。 该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析,也可用于微量组分的高精度分析。
上述进样器，各有特点，一般应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。


解决方案

在选购进样器时，应充分考虑准确性、实用性、经济性的原则，要选择有最高性价比的产品，可从以下方面考虑：
①实验室分析样品的性质
a.样品的组成和状态，可能为气态、液态、固态或是混合态，要考虑是否能够直接用气相色谱仪分析。对于常规的气态、液态样品,能直接进样分析的,可选择微量手动进样、液体自动进样器或阀进样系统；如对分析结果要求高的，气态样品可选择气体阀进样；如对装置中的在线液体进样，可选择液体阀进样；测定固态或混合态样品中的挥发性组分，可根据实验室条件和实验目的，选择顶空进样系统或吹扫捕集进样系统；如果是挥发性差的聚合物的分析，也可考虑热裂解器进样系统。
b.被测组分的性质，如热不稳定、易分解、易催化反应的样品，要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样,可选择手动进样或自动进样的方式,但是都要用针尖很细的进样器。
    c.样品中的杂质，是否有烟尘、悬浮物、高佛点组分或腐蚀性成分等，如有，要考虑样品的来源，并进行前处理，可选择能进行样品前处理的进样系统如固相微萃取进样系统、吹扫捕集进样系统或顶空进样系统等。
    d.样品来源是否容易，如可消耗的样品多，将有利于选择进样方式。
②分析目的
a.做定性分析：要考虑被分析组分是否已知,有无标准样品，对进样系统要求不高。
b.定量分析：在哪个定量范围，如常量、半微量、微量还是痕量或超痕量。如是痕量或超痕量等对定量要求高的，则要选择进样准确且干扰进样因素少的进样方式。如进气体样，可选择气体阀进样系统。
c.定量精密度和结果的准确度：若是半定量要求就简单的多。
根据以上原则选择进样系统，就要求进样系统要准确和经济实用。
一般情况下，要减小或者消除进样误差，有以下几个方法：
可以采用如下方法减小进样系统的误差：
1）手动进样：a).准确取样,同时取样量大于1.0μL；b).进样熟练和掌握技巧，快进快推快出，减少因扩散不均匀而造成的色谱展宽。
2）选择内标法定量，可减小因进样量不准带来的定量误差。
  3）对于具有前处理能力的进样系统，如固相微萃取进样系统、顶空进样系统等，除了要准确进样外，前处理部分的工作参数设置也会影响实验结果。
案例分析 
采用静态顶空气相色谱法，外标法测定西药甲硝唑中的残留甲醇和乙醇。化学合成的药物甲硝唑，制成成品药后仍有少量甲醇、乙醇等溶剂残留。样品为固体甲硝唑药物，测定组分为易挥发的、低含量的甲醇和乙醇，要测定该溶剂残留。低含量甲醇、乙醇的测定，多用静态顶空进样，也可动态顶空或溶剂萃取后直接进样，但是后两者易引入较大的误差，最终选择静态顶空进样，可参看表2.1和问题24。色谱条件：柱温45℃；汽化温度200℃；氢火焰离子化检测器（FID）温度220℃；顶空瓶 90℃平衡30min。谱图见图1和图2。

静态顶空进样的方式测定药物甲硝唑中的残留溶剂甲醇、乙醇，与溶剂萃取后直接进样和动态顶空进样相比较，可降低共提物引起的干扰，也能减少前处理装置引入的干扰，灵敏度高、分析速度快。