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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】烦请大家帮我看看我计算加标回收率的方法有什么问题？

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恶灵骑士

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发表于：2017/05/17 11:58:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.交代一下背景：我所检测的物质，没有用内标法，之前做过标准品的标曲。现在计算回收率，不想用标曲来算量，想直接用加标试样的峰面积、样品的峰面积和标准品的峰面积来计算。(这个想法应该没问题吧？)
2.我用1ml高中低三个梯度的的标准品分别和1ml的样品混合做为加标试样（A），试样(B)和标准品(C)分别取1ml再用1ml的溶剂稀释。
3.最终，我想用A的面积减去B的面积和C的面积相比，得到回收率。
这样能算得回收率吧，数据我已经采集了，但是算下来的A-B的面积和C的面积差的很大，有数量级上的差距，是我上面的方法不对吗（试样和标准品是否需要稀释）还是说其他地方有问题，烦请各位前辈指教，感激不尽！！！

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lingzyggg

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2017/5/17 14:29:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、单点校正适合峰面积相差不大的情况，你这样还不如用曲线校正，或者配置和你加标差不多浓度的点。
2、峰面积是和你物质浓度有关的，你C的浓度是不是和你A浓度差不多？具体计算应该是：假设加标样A浓度a
，样品B浓度b,标准品C浓度为c，回收率=（a-b)/理论加标浓度，其中a=A/C，b=B/C,理论浓度就是你加入样品的量，C只是你的校准点，作为参照来计算你的目标化合物浓度的。回收率=实测浓度/理论浓度（加入的浓度），不知道说没说清楚。

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恶灵骑士

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2017/5/17 16:36:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingzyggg(v3143042) 发表:
1、单点校正适合峰面积相差不大的情况，你这样还不如用曲线校正，或者配置和你加标差不多浓度的点。
2、峰面积是和你物质浓度有关的，你C的浓度是不是和你A浓度差不多？具体计算应该是：假设加标样A浓度a
，样品B浓度b,标准品C浓度为c，回收率=（a-b)/理论加标浓度，其中a=A/C，b=B/C,理论浓度就是你加入样品的量，C只是你的校准点，作为参照来计算你的目标化合物浓度的。回收率=实测浓度/理论浓度（加入的浓度），不知道说没说清楚。

标准加入量是三个不同的浓度，所以C的浓度和A不一样；
那是不是这三个我都用面积来算根本就是错误的？只能用浓度来计算，我这样的计算方法可行吗？我想的是浓度还不是从面积计算得来的，应该是一样的呀。

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lingzyggg

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2017/5/17 17:09:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 恶灵骑士(v3176091) 发表:
标准加入量是三个不同的浓度，所以C的浓度和A不一样；
那是不是这三个我都用面积来算根本就是错误的？只能用浓度来计算，我这样的计算方法可行吗？我想的是浓度还不是从面积计算得来的，应该是一样的呀。

1、主要的是你不知道你的理论值的那个峰面积是多少，你的需要除以理论值的峰面积。最好还是做一条曲线反正就5到7个点，包含你3个不同浓度就可以。
2、你的想法没有错，只是你除以的对象错了，可以换算，理论浓度/C浓度*峰面积C——这个才是你的公式的分母

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2017/5/17 17:30:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingzyggg(v3143042) 发表:
1、主要的是你不知道你的理论值的那个峰面积是多少，你的需要除以理论值的峰面积。最好还是做一条曲线反正就5到7个点，包含你3个不同浓度就可以。
2、你的想法没有错，只是你除以的对象错了，可以换算，理论浓度/C浓度*峰面积C——这个才是你的公式的分母

首先是这，我把样品和标品1:1混合做为加标样品（A），再把原始的样品和标品都稀释一倍做为和加标样品相对等的样品(B)和标品(C)，这个做法没错吧？
然后，A和B的面积我都能通过采集得到吧，现在C是需要一个理论面积的，我是不是需要测定一系列标品做一个标曲（浓度范围得包括我标品的浓度），然后计算得到标品C（三个不同浓度）的理论面积，最后再用回收率=（A-B）/C，你是这个意思吗，我理解的对不对

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ghx5558

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2017/5/18 14:21:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、是创新吗？道理是什么，要知道。
二、按标准方法来。
三、也可以单点校正（标准点和添加点相近）

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2017/5/18 15:00:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
一、是创新吗？道理是什么，要知道。
二、按标准方法来。
三、也可以单点校正（标准点和添加点相近）

现在就是对标准方法有点不理解，加标试样的测定值、样品的测定值和加标量，分别指代的应该是同一个单位的量应该才对是吧？我现在用的样品和标品都是配好的液体，是不是应该以一定的体积比例混合做为加标试样，这样就算是对样品和标品稀释了一定了倍数，那相对应的样品和标品是不是也需要以一定体积的溶剂来稀释，如果不是的话，那应该怎么来设计实验，如果是的话，那我照此做下来（所有的量均用峰面积来计算），计算得到的回收率都不在100%附近，是不是这个方法不准确？

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baizhengwei

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2017/5/19 11:16:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品含不含目标物？如果含，A和B中本底目标物的浓度是不同的，因为你稀释过。简单相减无法消除原有本底的影响。

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2017/5/21 22:30:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baizhengwei(baizhengwei) 发表:
样品含不含目标物？如果含，A和B中本底目标物的浓度是不同的，因为你稀释过。简单相减无法消除原有本底的影响。

样品中有本底物啊，我想的是标准品是液体的加入之后不是相当于稀释了样品，所以就以等量的溶剂稀释了样品的标准品。这样有问题吗？

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m3071659

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2017/5/21 22:51:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉好乱

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baizhengwei

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2017/5/23 10:15:35 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 恶灵骑士(v3176091) 发表:
现在就是对标准方法有点不理解，加标试样的测定值、样品的测定值和加标量，分别指代的应该是同一个单位的量应该才对是吧？我现在用的样品和标品都是配好的液体，是不是应该以一定的体积比例混合做为加标试样，这样就算是对样品和标品稀释了一定了倍数，那相对应的样品和标品是不是也需要以一定体积的溶剂来稀释，如果不是的话，那应该怎么来设计实验，如果是的话，那我照此做下来（所有的量均用峰面积来计算），计算得到的回收率都不在100%附近，是不是这个方法不准确？

一般加标，就是先测一下样品加标前的浓度，再加标，计算出理论浓度增量，然后测定加标后的试样的浓度，减去原浓度，计算出实际浓度增量，再与理论浓度增量相比。
你这样做，理论上没有问题。不知你说的面积数量级的差距是多大？
加标时，A和B的浓度不能相差过大。
回收率不到100%很正常，有的方法回收率70%以上都可以。

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