主题：【讨论】烦请大家帮我看看我计算加标回收率的方法有什么问题？

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恶灵骑士

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发表于：2017/05/17 11:58:43 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

1.交代一下背景：我所检测的物质，没有用内标法，之前做过标准品的标曲。现在计算回收率，不想用标曲来算量，想直接用加标试样的峰面积、样品的峰面积和标准品的峰面积来计算。(这个想法应该没问题吧？)
2.我用1ml高中低三个梯度的的标准品分别和1ml的样品混合做为加标试样（A），试样(B)和标准品(C)分别取1ml再用1ml的溶剂稀释。
3.最终，我想用A的面积减去B的面积和C的面积相比，得到回收率。
这样能算得回收率吧，数据我已经采集了，但是算下来的A-B的面积和C的面积差的很大，有数量级上的差距，是我上面的方法不对吗（试样和标准品是否需要稀释）还是说其他地方有问题，烦请各位前辈指教，感激不尽！！！

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baizhengwei

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2017/5/19 11:16:52 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

样品含不含目标物？如果含，A和B中本底目标物的浓度是不同的，因为你稀释过。简单相减无法消除原有本底的影响。

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baizhengwei

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2017/5/23 10:15:35 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 恶灵骑士(v3176091) 发表:
现在就是对标准方法有点不理解，加标试样的测定值、样品的测定值和加标量，分别指代的应该是同一个单位的量应该才对是吧？我现在用的样品和标品都是配好的液体，是不是应该以一定的体积比例混合做为加标试样，这样就算是对样品和标品稀释了一定了倍数，那相对应的样品和标品是不是也需要以一定体积的溶剂来稀释，如果不是的话，那应该怎么来设计实验，如果是的话，那我照此做下来（所有的量均用峰面积来计算），计算得到的回收率都不在100%附近，是不是这个方法不准确？

一般加标，就是先测一下样品加标前的浓度，再加标，计算出理论浓度增量，然后测定加标后的试样的浓度，减去原浓度，计算出实际浓度增量，再与理论浓度增量相比。
你这样做，理论上没有问题。不知你说的面积数量级的差距是多大？
加标时，A和B的浓度不能相差过大。
回收率不到100%很正常，有的方法回收率70%以上都可以。

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