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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【已应助】水质邻苯气质

浏览0 回复11 电梯直达

m3303692

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发表于：2022/03/03 12:06:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，有没有人做过水和废水第四版书里的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯的，内标响应越走越低，从一千到几十，是什么原因

推荐答案：深蓝回复于2022/03/03

水样-液液萃取-定容上机分析，基本都是这个套路。内标响应一直降低，目标组分响应会降低吗？可以找标曲中间浓度点做几针重复性看一下。如果中间点的响应也是逐渐降低，就是仪器原因。如果中间点响应没有明细变化，就有可能是样品前处理的过程（特别是定容）有问题。

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深蓝

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2022/3/3 14:16:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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深蓝

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2022/3/3 14:16:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提供的信息太少，只能这么回答你

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JOE HUI

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2022/3/3 15:08:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除了仪器状态波动，还需要考虑是否进样系统需要维护，包括进样针，进样口，衬管，隔垫，分流平板等

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安平

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新手级：新兵

2022/3/3 22:25:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

麻烦上传具体的色谱图为好。

具体问题具体分析。

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m3303692

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2022/3/4 8:52:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:提供的信息太少，只能这么回答你

就是这样，到最后都到七八十了

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m3303692

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2022/3/4 9:26:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是进样结果

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myoldid

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2022/3/4 17:26:38 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3303692(m3303692) 发表:
这是进样结果

你这个如啥都看不清

1. 做个调谐评估，69丰度要在40万以上，同位素比例正常，峰个数建议小于200个，峰个数太高会导致基线太高，不出峰
2. 以上都正常，就试试增大EM电压吧，直接提高100伏
3. 检查针是否吸液正常，有没堵

4. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用

5. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换

6. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂（你换了柱子排除此点）

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安平

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2022/3/7 15:47:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标物质响应逐渐降低了，那么目标物质的响应是否稳定？

最好有色谱图。

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m3303692

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2022/3/10 9:40:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表: 内标物质响应逐渐降低了，那么目标物质的响应是否稳定？最好有色谱图。

目标物的响应是稳定的，就内标逐渐降低

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m3303692

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2022/3/10 9:41:57 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表: 你这个如啥都看不清1. 做个调谐评估，69丰度要在40万以上，同位素比例正常，峰个数建议小于200个，峰个数太高会导致基线太高，不出峰2. 以上都正常，就试试增大EM电压吧，直接提高100伏3. 检查针是否吸液正常，有没堵4. 更换隔垫，O圈，石墨垫，石墨垫不要多次重复使用5. 更换新的超高惰性衬管和分流平板。如果你的平板有污染没清洗或者清洗时把镀金层打磨掉了会有很大的吸附，需要更换6. 把柱子出口端塞进洗针瓶里，看看气泡是否均匀，加大流速后气泡速率是否有明显变化来检查柱子有没断裂（你换了柱子排除此点）

仪器没有问题，做其他方法都是好着的，就这个内标，单独走内标，也是响应变低

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