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钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室:陈娇
一、方法概述
本方法依据GB11893-89,在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含盐全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,于波长700nm处测量吸光度。
本方法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。
二、仪器与试剂
1.仪器
1.1 UV1801紫外可见分光光度计
1.2 压力锅
1.4玻璃器皿 30mm比色皿, 50mL的具塞比色管
2.试剂
2.1硫酸(H
2SO
4),密度为1.84g/mL
2.2硝酸(HNO
3),密度为1.4g/mL。
2.3高氯酸(HClO
4),优级纯,密度为1.68g/mL。
2.4硫酸(H
2SO
4),1+1。
2.5硫酸,约C(½H
2SO
4)=1mol/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。
2.6氢氧化钠(NaOH),1mol/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
2.7氢氧化钠(NaOH),6mol/L溶液:将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
2.8过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K
2S
2O
8)溶解于水,并稀释至1000mL。
2.9抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C
6H
8O
6)于水中,并稀释至100mL。
2.10钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH
4)
6MO
7O
24·4H
2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中1+1,加酒石酸銻钾溶液并且混合均匀。
2.11浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸1+1和一个体积抗坏血酸溶液。
2.12磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀 释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0ug磷。
2.13磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。
2.14酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
三、样品的采集与保存
3.1采取500mL水样后加入1mL硫酸1+1调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
3.2试样的制备:取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
四、分析步骤
4.1.1消解
4.1.1.1过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1.1kg/c㎡,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
4.1.1.2硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷,加3mL高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加上小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。
4.2发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
4.3分光光度测量
室温下放置15min后,在波长700nm处,用光程30mm比色皿,以去离子水为参比,测量吸光度。
4.4绘制标准曲线
室温下放置15min后,在波长700nm处,用光程30mm比色皿,以去离子水为参比,测量吸光度。
4.5 由测得的吸光度减去空白的吸光度后,得到校正吸光度,以总磷含量(μg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。
五、数据处理及计算
总磷含量的计算:
C:水样中相应总磷的浓度(mg/L)
m:试样测得含磷量 (μg)
V:测定用试样体积(mL)
六、方法检出限
重复测定7次空白值
1、 空白值测定结果:
2、检出限计算及结果表
计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99) 单位:mg/L
本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。
七、方法精密度
对UNQDLB20160597样品进行6次的测定,测定结果如下:
八、准确度验证
对编号为203958总磷质控样进行重复测定,结果如下:
经六次测定,所得数值准确度均在标准浓度范围之内。
九、总结
本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。本方法的精密度为0.44%,符合《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》(GB 11893-1989)中给出的精密度要求.通过对水质中总磷含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价,本方法测定水质中总磷数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于水质中总磷的测定。