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主题：【第十届原创】鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测

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xuna0204
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发表于：2017/09/20 14:12:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xuna0204原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测，可供参考交流，谢谢
      随着鸡蛋中氟虫腈事件的发生，各个检测部门开始研发鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测方法，现将我们的检测方法介绍如下;
1、适用范围  ：本方法适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
2、标准品配制 ：分别准确称取氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜标准品各10mg，分别用乙腈定容至100ml，配制成100mg/L标准储备液。
3、提取：称2.0g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化。
4、净化 :将待净化液加入到净化小柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。
5.色谱条件:THhermo TSQ QUANTUM 液质联用仪
液相条件：色谱柱C18,资生堂MGⅡ 5um  4.6*100mm；流速0.3ml/min
流动相：A乙腈  B水

时间（min）

A

B

0

10

90

2

10

90

3

90

10

7

90

10

8

10

90

12

90

90



质谱条件：扫描方式负离子扫描；喷雾电压：4500V

名称

母离子

子离子

碰撞能量

 

氟虫腈

434.863

249.788

29

434.863

329.765*

17

434.863

398.767

13

 

氟甲腈

386.860

281.834

32

386.860

330.799

29

386.860

350.792*

17

 

氟虫腈砜

450.844

243.839

50

450.844

281.815

28

450.844

414.755*

18

 

氟虫腈亚砜

418.848

261.781

30

418.848

313.734

21

418.848

382.711*

15

带*号的为定量离子
色谱图如下：总离子流图

氟虫腈：

氟甲腈：

氟虫腈砜：

氟虫腈亚砜：

6.回收率

回收率氟虫腈氟甲腈氟虫腈砜氟虫腈亚砜
添加浓度10ug/kg86%80%78%76%
添加浓度50ug/kg92%88%90%89%


以上的方法可以供大家参考一下。
附件：
鸡蛋氟虫腈的检测.doc
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zyl3367898
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2017/10/4 23:03:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片太大，再加些结论会更好。
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夏天的雪
bingwang228
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2017/10/5 20:36:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么净化柱，如何净化的呢
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Ins_80e6f182
Ins_80e6f182
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2022/9/14 8:38:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
代谢物怎么折算呢成氟虫腈含量呢
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