主题:【求助】水质 红外测油 空白不稳定 请教各位老师

浏览0 回复19 电梯直达
zy越
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家好:
          1、 本人做 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》,方法要求:每批样品分析前,应先做方法空白实验,空白值应低于检出限(取样量:500 mL,检出限:0.04 mg/L;取样量:1000 mL,检出限:0.01 mg/L)。
          2、但是实际结果空白波动在检出限的2~3 倍间:0.07~0.13 mg/L(不正常的时候,已经换算到样品值),以500 mL样品水样为例,有时候1000 mL也在这个空白范围内。
          3、空白加标结果扣除实测的空白值,回收率正常90~110 %,如果扣除标准方法要求的空白值,回收率95~120%
          4、为了解决这个问题,进行以下操作。
实际操作:
          耗材清洗的问题:
          1、 分液漏斗(聚四氟乙烯活塞),新买的分液漏斗和旧(清洗:洗洁精清洗,超纯水冲洗)分液漏斗比较,分别做两组。结果:新的会低一些但是还是不达标,新值在0.07~0.08 mg/L,旧的在0.08~0.095 mg/L
          关键试剂的问题:
          1、四氯化碳(红外专用):试剂验收、实验前验证吸收值都不超过0.008,换过两种试剂验收合格,但是空白经过前处理都偏高。值:0.07~0.12 mg/L。
          实验人员、仪器问题:
          1、仪器验收、检测、校准都通过,配置标准曲线测质控样结果满意。
          2、人员比对及互相观看实验过程,结果基本上一致,值范围:0.067~0.100 mg/L范围内。
          实验室质控
          1、以上所有验证实验都带空白加标,结果均为满意。空白加标结果扣除实测的空白值,回收率正常90~110 %,如果扣除标准方法要求的空白值,回收率95~120%。
          想请教各位老师,帮忙分析及解答。
该帖子作者被版主 sgxy2积分, 2经验,加分理由:话题
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
老兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可能是硅酸镁没处理好或实验室内有挥发性芳烃物质的干扰。
该帖子作者被版主 guojingyi-20101积分, 2经验,加分理由:讨论
dengmao21
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议硅酸镁和四氯化碳都用天津傲然的。另外硅酸镁量要加足,我同事曾经遇到过,空白不稳定,有时候还有检出。后来排查发现,是硅酸镁的量不够。当时他就加了一半??
该帖子作者被版主 guojingyi-20101积分, 2经验,加分理由:讨论
Y小宠
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
硅酸镁可以过量,要不就是操作过程中玻璃器皿没有完全干燥,还有水分
sangxiao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
取500mL的话,检出限是0.04mg/L,最低检测浓度就是0.16mg/L了,所以,低于0.16mg/L的话都是不能定量的,不是吗?
sgxy
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wyl621
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
实验室是否有干扰物质存在?器皿洁净度,药品的质量,一 一排查。
zy越
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可能是硅酸镁没处理好或实验室内有挥发性芳烃物质的干扰。


老师你好:1、硅酸镁是烧的温度低了吗?标准的方法
                  2、测动植物油的话,先测总油的空白,那么总油的空白不用硅酸镁,空白值也是高的,跟我上面显示的空白值差不多
                  3、你这边做空白稳定吗?控制在0.04 mg/L以下是吗?用什么品牌的四氯化碳
                  4、室内挥发性芳香烃的干扰,对检测的影响很大吗?这个具体是什么影响或者说为什么他会影响?
zy越
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表:
建议硅酸镁和四氯化碳都用天津傲然的。另外硅酸镁量要加足,我同事曾经遇到过,空白不稳定,有时候还有检出。后来排查发现,是硅酸镁的量不够。当时他就加了一半??
老师你好: 1、硅酸镁是烧的温度低了吗?标准的方法
                  2、测动植物油的话,先测总油的空白,那么总油的空白不用硅酸镁,空白值也是高的,跟我上面显示的空白值差不多
                  3、你这边做空白稳定吗?控制在0.04 mg/L以下是吗?
               
zy越
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Y小宠(Ins_2ad8381f) 发表:
硅酸镁可以过量,要不就是操作过程中玻璃器皿没有完全干燥,还有水分


老师你好:
                1、清洗的建议能分享一下吗?该怎么清洗才能满足要求或者是有什么注意事项?
zy越
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sangxiao(sangxiao) 发表:
取500mL的话,检出限是0.04mg/L,最低检测浓度就是0.16mg/L了,所以,低于0.16mg/L的话都是不能定量的,不是吗?


老师你好:
                1、没有明白你的意思,能在详细和表达的更通俗一点吗?
品牌合作伙伴