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主题：【求助】水质 红外测油 空白不稳定 请教各位老师

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zy越
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发表于：2018/07/04 17:28:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
          1、 本人做 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，方法要求：每批样品分析前，应先做方法空白实验，空白值应低于检出限（取样量：500 mL，检出限：0.04 mg/L；取样量：1000 mL，检出限：0.01 mg/L）。
          2、但是实际结果空白波动在检出限的2～3 倍间：0.07～0.13 mg/L（不正常的时候，已经换算到样品值），以500 mL样品水样为例，有时候1000 mL也在这个空白范围内。
          3、空白加标结果扣除实测的空白值，回收率正常90～110 %，如果扣除标准方法要求的空白值，回收率95～120%
          4、为了解决这个问题，进行以下操作。
实际操作：
          耗材清洗的问题：
          1、 分液漏斗（聚四氟乙烯活塞），新买的分液漏斗和旧（清洗：洗洁精清洗，超纯水冲洗）分液漏斗比较，分别做两组。结果：新的会低一些但是还是不达标，新值在0.07～0.08 mg/L，旧的在0.08～0.095 mg/L
          关键试剂的问题：
          1、四氯化碳（红外专用）：试剂验收、实验前验证吸收值都不超过0.008，换过两种试剂验收合格，但是空白经过前处理都偏高。值：0.07～0.12 mg/L。
          实验人员、仪器问题：
          1、仪器验收、检测、校准都通过，配置标准曲线测质控样结果满意。
          2、人员比对及互相观看实验过程，结果基本上一致，值范围：0.067～0.100 mg/L范围内。
          实验室质控
          1、以上所有验证实验都带空白加标，结果均为满意。空白加标结果扣除实测的空白值，回收率正常90～110 %，如果扣除标准方法要求的空白值，回收率95～120%。
          想请教各位老师，帮忙分析及解答。
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wangliqian
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2018/7/5 10:54:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硅酸镁没处理好或实验室内有挥发性芳烃物质的干扰。
该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论
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dengmao21
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2018/7/7 11:41:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议硅酸镁和四氯化碳都用天津傲然的。另外硅酸镁量要加足，我同事曾经遇到过，空白不稳定，有时候还有检出。后来排查发现，是硅酸镁的量不够。当时他就加了一半??
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Y小宠
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2018/7/10 17:21:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅酸镁可以过量，要不就是操作过程中玻璃器皿没有完全干燥，还有水分
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sangxiao
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2018/7/10 18:14:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取500mL的话，检出限是0.04mg/L，最低检测浓度就是0.16mg/L了，所以，低于0.16mg/L的话都是不能定量的，不是吗？
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sgxy
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2018/7/12 17:32:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果空白高，是不是实验室内有挥发性物质
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wyl621
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2018/7/13 15:30:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室是否有干扰物质存在？器皿洁净度，药品的质量，一 一排查。
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zy越
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2018/7/14 11:48:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
可能是硅酸镁没处理好或实验室内有挥发性芳烃物质的干扰。


老师你好：1、硅酸镁是烧的温度低了吗？标准的方法
                  2、测动植物油的话，先测总油的空白，那么总油的空白不用硅酸镁，空白值也是高的，跟我上面显示的空白值差不多
                  3、你这边做空白稳定吗？控制在0.04 mg/L以下是吗？用什么品牌的四氯化碳
                  4、室内挥发性芳香烃的干扰，对检测的影响很大吗？这个具体是什么影响或者说为什么他会影响？
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zy越
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2018/7/14 11:49:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dengmao21(dengmao21) 发表:
建议硅酸镁和四氯化碳都用天津傲然的。另外硅酸镁量要加足，我同事曾经遇到过，空白不稳定，有时候还有检出。后来排查发现，是硅酸镁的量不够。当时他就加了一半??
老师你好： 1、硅酸镁是烧的温度低了吗？标准的方法
                  2、测动植物油的话，先测总油的空白，那么总油的空白不用硅酸镁，空白值也是高的，跟我上面显示的空白值差不多
                  3、你这边做空白稳定吗？控制在0.04 mg/L以下是吗？
               
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zy越
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2018/7/14 11:50:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Y小宠(Ins_2ad8381f) 发表:
硅酸镁可以过量，要不就是操作过程中玻璃器皿没有完全干燥，还有水分


老师你好：
                1、清洗的建议能分享一下吗？该怎么清洗才能满足要求或者是有什么注意事项？
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zy越
v2867868
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2018/7/14 11:52:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sangxiao(sangxiao) 发表:
取500mL的话，检出限是0.04mg/L，最低检测浓度就是0.16mg/L了，所以，低于0.16mg/L的话都是不能定量的，不是吗？


老师你好：
                1、没有明白你的意思，能在详细和表达的更通俗一点吗？
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