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主题：【已应助】关于总氮中遇到的问题

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发表于：2023/11/27 15:46:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟在做总氮的曲线中遇到了吸光度很大的问题，也浏览了许多论坛中的帖子并逐一排查了。但是现在空白吸光度还是在1.086左右，比起之前3.568已经有了明显下降。               
  • 过硫酸钾和氢氧化钠现在均使用的是麦克林的试剂，上面均标注了氮含量＜0.0005%。我认为并不是药剂的问题。
  • 玻璃器皿暂时还没有酸洗过，有可能是器皿的原因吗？
  • 比色皿用的是石英材质的，有必要用盐酸清洗吗？
  • 盐酸是否会影响实验结果，还是说只是试剂空白，减掉就行了。
  • 这次总氮实验的275吸光度均在0.035左右，是上面原因
推荐答案：ztyzb回复于2023/11/28
小弟在做总氮的曲线中遇到了吸光度很大的问题，也浏览了许多论坛中的帖子并逐一排查了。但是现在空白吸光度还是在1.086左右，比起之前3.568已经有了明显下降。楼主，您这距离标准要求还差很多，还得从纯水、试剂、玻璃器皿、环境条件上查找原因，个人经验主要还是过硫酸钾             
  • 过硫酸钾和氢氧化钠现在均使用的是麦克林的试剂，上面均标注了氮含量＜0.0005%。我认为并不是药剂的问题。楼主，不能通过标签说明问题，这种关键试剂需要验收，参考HJ 636-2012附录A
  • 玻璃器皿暂时还没有酸洗过，有可能是器皿的原因吗？有可能，但绝不是主要原因
  • 比色皿用的是石英材质的，有必要用盐酸清洗吗？需要
  • 盐酸是否会影响实验结果，还是说只是试剂空白，减掉就行了。减掉是扣除空白影响，但是得保证空白达标
  • 这次总氮实验的275吸光度均在0.035左右，是上面原因个人经验偏高了，一般在0.005以下
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2023/11/28 10:24:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟在做总氮的曲线中遇到了吸光度很大的问题，也浏览了许多论坛中的帖子并逐一排查了。但是现在空白吸光度还是在1.086左右，比起之前3.568已经有了明显下降。楼主，您这距离标准要求还差很多，还得从纯水、试剂、玻璃器皿、环境条件上查找原因，个人经验主要还是过硫酸钾             
  • 过硫酸钾和氢氧化钠现在均使用的是麦克林的试剂，上面均标注了氮含量＜0.0005%。我认为并不是药剂的问题。楼主，不能通过标签说明问题，这种关键试剂需要验收，参考HJ 636-2012附录A
  • 玻璃器皿暂时还没有酸洗过，有可能是器皿的原因吗？有可能，但绝不是主要原因
  • 比色皿用的是石英材质的，有必要用盐酸清洗吗？需要
  • 盐酸是否会影响实验结果，还是说只是试剂空白，减掉就行了。减掉是扣除空白影响，但是得保证空白达标
  • 这次总氮实验的275吸光度均在0.035左右，是上面原因个人经验偏高了，一般在0.005以下
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绿树之林
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2023/11/28 11:04:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂来说不是说麦克林就一定是合格的，实际上试剂能不能用一定要经过验收，其中总氮容易出问题的一个是试剂一个就是水，水很好排除，买瓶娃哈哈来做空白就行了，试剂比较麻烦，毕竟你也不可能全买回来，建议找找同行问问他们用什么牌子做，买相同牌子先做。至于玻璃器皿泡酸这是常规操作，正常来说实验室都有酸缸的，这个都能做到。比色皿正常来说影响不会这么大的，排查比色皿也简单，直接上纯水测，如果高了就是比色皿问题。
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jewel2008
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2023/11/29 9:04:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题，是压力容器是否能达到消解要求。我们之前也遇到空白高的问题，各种试剂换了个遍，最后认为是压力容器的问题。换了压力容器后，就没有出现过空白高的问题了。
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