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主题：【已应助】GB/T 5750.11－2006 游离余氯

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Ins_57b832e3

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发表于：2022/03/25 13:07:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T 5750.11－2006 中做游离余氯的曲线要求参照 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法来做。
做的过程中药品试剂都是新配的，氯标准溶液是用高锰酸钾配的，浓度为1ug/ml，按照标准取0 ， 0.1 ， 0.5 ， 1.0 ， 2.0 ， 4.0 ， 8.0 氯标准溶液于6支10ml比色管中，定容，然后加0.5ml磷酸盐缓冲液和0.5mlDPD，然后在515nm下测定。
现在出现的问题是加完试剂混匀后是有颜色梯度的，但是曲线就是拉不出来，但在测吸光度的那几分钟里式样颜色将的特别快。之后又重新做，并请人帮忙，我这边刚加完试剂，另一个人就立即测吸光度，这样速度快了很多，但是依然没有式样颜色降低的速度快，所以依然没有做出来。后来我想是不是我配的氯标准溶液太低了，导致它不稳定，然后重新配了2ug/ml和5ug/ml的，依然还是做不出。我试剂没配错，操作也没错，想知道温度对它有没有什么影响，但也差不多什么可靠的答案。标准上说用无需氯水开做，需要用到漂粉精，但是我们实验室没有，配不了无需氯水，用新煮沸冷却的纯水来做没多大影响的吧？还是我配的氯标准溶液浓度太低，导致它十分不稳定？但是标准只说要配1ug/ml的，我们吸光度为0.001

推荐答案：ztyzb回复于2022/03/25

看楼主的描述感觉基本按照标准来执行的，而且也是一个一个比色的，而且高锰酸钾相对稳定，按理说应该成功的

。
个人建议改进如下吧：
1、实验用水可以用淀粉碘化钾试纸验一下，不含余氯即可；
2、整个实验过程尽量避光，有条件用棕色比色管；
3、余氯有漂白作用，浓度越高褪色越快，楼主按标准执行即可，可以改一个一个比色为一个一个先加标液至比色管。

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mingxiaoyan

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2022/3/25 13:48:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用纯水代替应该没有多大影响，因为无氯水，主要是为降低空白影响。浓度可以提高一下试试

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ztyzb

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2022/3/25 14:12:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看楼主的描述感觉基本按照标准来执行的，而且也是一个一个比色的，而且高锰酸钾相对稳定，按理说应该成功的

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郭景祎

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2022/3/28 14:38:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我记得以前就有同行有这个问题，需要两人操作，加一个试剂做一个水样上机检测，不能都加完了再上机

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Ins_57b832e3

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2022/4/8 10:57:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
看楼主的描述感觉基本按照标准来执行的，而且也是一个一个比色的，而且高锰酸钾相对稳定，按理说应该成功的。
个人建议改进如下吧：
1、实验用水可以用淀粉碘化钾试纸验一下，不含余氯即可；
2、整个实验过程尽量避光，有条件用棕色比色管；
3、余氯有漂白作用，浓度越高褪色越快，楼主按标准执行即可，可以改一个一个比色为一个一个先加标液至比色管。

麻烦问一下我当时配置出来的曲线事无色的过几分钟之后就是呈现粉红色，是无色的曲线对呢还是呈现粉红色曲线对？

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