主题:【第十二届原创】不同产地檀香中檀香醇的差异性研究

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于:2019/10/24 09:18:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                                                            不同产地檀香中檀香醇的差异性研究
    市售药材市场檀香的来源众多,但其檀香醇含量差异较大,质量参差不齐,较为混乱,檀香质量不能得到保证。本实验采集来自海南、印尼、印度、东加四个不同产地的19个檀香样品,依据2015年《中国药典》四部挥发油测定法,用水蒸气蒸馏法提取样品中的檀香挥发油,采用气相色谱法测定19个檀香药材挥发油中檀香醇的含量。与檀香醇对照品对比,19个样品檀香中均含有檀香醇,样品含量具有明显差异,且含量分布不具有规律性。其中11个样品的檀香含有较高的檀香醇,剩余8个含量较低。檀香药材市场中檀香来源杂乱,檀香中檀香醇的差异性较大。
一、实验材料
    檀香材料取自于安徽毫州药材市场,产地分别为海南、印尼、东加、印度。
二、仪器与剂试
2.2.1 实验仪器
    103B型多功能粉碎机(浙江瑞安市永历制药机械有限公司),ME204/万分之一天平(梅特勒-托利多),AUW220D/十万分之一天平(日本岛津仪器公司),ZDHW型调温电热套(北京中兴伟业仪器有限公司),KQ-500E超声波提取仪(昆山市超声仪器有限公司),gc-2010Plus气相色谱仪(日本岛津仪器公司),电热恒温水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)。
2.2.2 实验试剂
  a-檀香醇对照品(成都普菲德),甲醇试液(天津市致远化学试剂有限公司),所用试剂均为分析纯。
2.3实验方法
2.3.1 对照品溶液的制备
    精密称取a-檀香醇对照品10.25 mg,置于25 mL容量瓶中,加适量甲醇溶解,借助超声波提取仪溶解提取,稀释至刻度,混匀即可,作为母液备用(每1 mL含檀香醇0.41mg)。


a-檀香醇标准品

2.3.2 样品溶液制备
      檀香木材经刨片后用粉碎机粉碎,过50目筛(三号筛),取檀香粉末,每一批次取两份,精密称取檀香粉末30 g,置于500 mL烧瓶中,加水300~500 mL(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸至5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,得檀香挥发油。将提取所得挥发油分别安置封口。每批次檀香挥发油均精密称取,置于10 mL试管内,用移液管移取5 mL甲醇溶解,超声溶解提取,混合均匀。取适量置于进样小瓶中,准备进样。

檀香挥发油样品色谱图

2.3.3 gc分析条件
      色谱柱:Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱;进样口温度270 ℃;载气为高纯度氮气,压力102.8 kPa,总流量27.7 mL/min柱流量1.18 mL/min,线速度31.2 cm/min,吹扫流量3.0 mL/min,分流比20:1,进样量为1 μl;检测器:氢火焰检测器。程序升温:起始温度为 90 ℃,以5 ℃/min升温至160 ℃,以0.5 ℃/min升温至165 ℃,以1 ℃/min升温至180 ℃,最后以10 ℃/min升温至230 ℃。
2.3.4 结果与分析
    检测结果如下表,

表1 不同批次的檀香挥发油中檀香醇含量



    檀香产地不同,挥发油含量不同,檀香醇差异性较大,挥发油颜色也不同。

不同产地的檀香挥发油

      结果表明,5个海南样品中,一个含量较高,在50 %以上,其他较低,在0.6 %~1.6 %之间;印尼样品均在30 %~60 %之间,含量较高;东加样品中,4个在24 %~55 %左右,1个含量较低约为0.5 %:印度仅取了4个样品,其中三者在41 %~55 %左右,另一个在1.8 %。由此,可得出印尼样品中檀香醇的含量总体高于其他三个产地,东加次之,印度较海南高。
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