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主题：【已应助】氰化物方法验证加标问题

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发表于：2020/06/24 10:13:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！首先感谢各位热心专业的老师耐心讲解我之前求助的问题，让我受益匪浅。最近在做水质氰化物方法验证，检出限、0.1c、0.5c、0.9c、考核样都做完了，眼下在做实际水样和加标，碰到几个问题希望各位老师不吝赐教：请看数据

1.实际样品测得值低于检出限，我另取200ml水样加入1ml氰化物标液（c=1mg/L）进行蒸馏，收集馏出液100ml，取10ml馏出液做实验测吸光值。按照浓度计算不知道怎么算加标量，所以我就用质量计算，回收率=（加标后测定质量-水样平均含量）/1*100%，虽然结果满足方法92-97%要求，但不知道这样算对不对。另外按浓度算怎么算？

2.之前也查过相关资料，说有质控样品可以不做加标，但方法验证要求就必须要做。有的说实测水样低于检出限就按检出限的1/2作为加标前浓度，还有的说直接按空白计算，不知道哪种才准确，符合专家评审要求。

3.既然试剂水样做了加标，水样也做了平行样，是不是标准曲线可以不用做标样检测了？
推荐答案：HarryHuang回复于2020/06/27
1、加标按照含量取计算。（加标后含量-去水样含量）/加标量。计算里面加标量写的看上去不对，可能计算结果是没错。含量=浓度?体积。还有就是算含量单位要统一。
2、有质控样可以不做加标是说实际测定样品过程，不是指方法验证过程。方法验证都要做。有技术规范说明小于检出限的计算时候按照检出限的一半参与计算。
3、做方法验证时加标、平行、质控这些一半都是要做的。要是实际样品检测出报告，根据标准要求是否全部都做。
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2020/6/26 23:06:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.实际样品测得值低于检出限，我另取200ml水样加入1ml氰化物标液（c=1mg/L）进行蒸馏，收集馏出液100ml，取10ml馏出液做实验测吸光值。按照浓度计算不知道怎么算加标量，所以我就用质量计算，回收率=（加标后测定质量-水样平均含量）/1*100%，虽然结果满足方法92-97%要求，但不知道这样算对不对。另外按浓度算怎么算？
按照含量计算对着呢  浓度算加标肯定不对啊 
其他有点乱  不太明白  你看看HJ168的详细要求吧
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HarryHuang
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2020/6/27 9:31:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、加标按照含量取计算。（加标后含量-去水样含量）/加标量。计算里面加标量写的看上去不对，可能计算结果是没错。含量=浓度?体积。还有就是算含量单位要统一。
2、有质控样可以不做加标是说实际测定样品过程，不是指方法验证过程。方法验证都要做。有技术规范说明小于检出限的计算时候按照检出限的一半参与计算。
3、做方法验证时加标、平行、质控这些一半都是要做的。要是实际样品检测出报告，根据标准要求是否全部都做。
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m3167735
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2020/6/28 16:22:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的氰化物校准曲线跟你的稍有不同，我是5月10日做的，结果如下：

5月10日做的氰化物

你的加标回收率，加标是你自己加的吗？
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2020/6/28 16:23:31 Last edit by m3167735
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2020/6/29 12:04:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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2020/6/29 12:04:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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