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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相跑梯度，保留时间后移了将近5分多钟。

浏览0 回复6 电梯直达
愤怒的秋刀鱼
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发表于：2020/07/29 22:34:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑梯度，A相：ACN B相：0.02mol/l磷酸二氢钾，柱子C18， 梯度变化比较大。 

我换了流动相，平衡了20分钟左右，跑了两针空白，平行配样两针，每一针跑70分钟梯度， 结果两针的保留时间差很大，都对不上了。
仪器没漏！
这是为什么？头很大。
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lijing320323
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2020/7/29 23:27:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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sdlzkw007
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2020/7/30 7:05:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得液相色谱检定规程中有关于梯度准确性的内容，建议你参考一下核查仪器，使用丙酮水溶液以两通代替色谱柱按照设定的梯度洗脱程序检查吸光度，计算出梯度准确性。

附件是相关的标准规范，仅供参考
附件：
GBT26792-2019.pdf 所需积分(5)
JJG705-2014.pdf 所需积分(5)
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2020/7/30 7:12:27 Last edit by sdlzkw007
lsyecspc
liushuyong
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2020/7/30 7:54:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是比例阀出问题了，梯度比例不对。可以自己做一下梯度确认。也可以简单判断一下，设定一个流路100%，其他流路依次从流动相里提出来，看看是不是有气泡产生，如果产生气泡并不断移动，说明此流路的阀出问题了。
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xiaogumd11
v3247983
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2020/7/30 17:06:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是 混合比例阀门有问题，每一路用100%水做流动相，打开排空阀，看压力能不能到零
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moviehua
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2020/8/5 12:30:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子还没有平衡好，另外你的梯度是怎样的？
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木子
Insm_c5e2b3a8
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2020/8/5 20:57:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两针之间差异较大，色谱柱正常且没有漏液的情况下，泵前的比例阀可能出问题了。
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