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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】岛津Nexis GC-2030程序升温的时候有个鼓包峰

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发表于：2024/05/14 11:41:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题。这个型号的一台气相色谱仪，柱温初始50℃，20分钟内升温到160℃，保留时间5分钟，检测器和进样口都是230℃，在7-8分钟左右就有个鼓包。能换的垫片、衬管都换过了，跑空针都有峰，堵住色谱柱后，没有鼓包了，初步判断不是检测器的问题。然后在其他两台气相上试了同一根柱子，都没鼓包。进样口也拿乙醇冲洗了。现在就是束手无策了，所以来这里求救
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/14
楼主，进样口除了隔垫，衬管以外，还有分流平板，这个也要换，色谱柱头切割一段，老化一下。除GC本身以外，还有一个容易被忽略的地方，进样针，和进样塔上的溶剂瓶和废液瓶，这个地方长时间不清理也会造成污染峰出现。建议楼主把洗针瓶换成新的，进样针也换新的，然后废液瓶里面的废液倒干净，用有机溶剂乙醇或者甲醇超声清洗，再换纯水超声，烘干后使用。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/5/14 14:33:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果7-8分钟的鼓包重复、固定的出现在这个位置上，很有可能是仪器被污染了，需要逐步排查。
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通标小菜鸟
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2024/5/14 14:51:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，进样口除了隔垫，衬管以外，还有分流平板，这个也要换，色谱柱头切割一段，老化一下。除GC本身以外，还有一个容易被忽略的地方，进样针，和进样塔上的溶剂瓶和废液瓶，这个地方长时间不清理也会造成污染峰出现。建议楼主把洗针瓶换成新的，进样针也换新的，然后废液瓶里面的废液倒干净，用有机溶剂乙醇或者甲醇超声清洗，再换纯水超声，烘干后使用。
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sdlzkw007
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2024/5/14 15:28:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述，似乎来自于空气源或者管道中的捕集阱，建议你逐一排查一下看看。
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安平
byron1111
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2024/5/14 17:29:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

详细描述具体分析条件为好。


程序升温，基线有漂移，未必有问题，不需要处理。


如果出现鬼峰，有可能载气不良，色谱柱不良或进样口污染。
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zyl3367898
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2024/5/14 22:14:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的分流捕集阱更换过没有？分流平板清洗过没有？
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zyl3367898
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2024/5/15 22:54:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了没有，反馈有积分奖励。
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dadgoh
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2024/5/16 6:14:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的气相在分流支路有一个捕集柱，将它拆除试一下，看基线是否正常。有时这个部件污染会影响色谱分析。
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安平
byron1111
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2024/5/16 11:47:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白分析，应该使用不进样，直接启动程序升温的方法，采集数据。
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zyl3367898
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2024/5/19 22:13:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空针看是否有鼓包，柱头切一段。
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