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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】氢化蓖麻油中脂肪酸组成图谱中主峰拖尾

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柠檬绿茶加冰

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发表于：2022/03/09 16:07:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、方法来源：2020年版《中国药典》
二、色谱条件：

三、描述：
1、药典对色谱柱要求只有“聚乙二醇”，但考虑最高柱温有250℃，所以选择了INNOWAX。同时发现30m柱子分不开12-氧基硬脂酸甲酯和12-羟基硬脂酸甲酯，所有选择了60m柱子。
2、系统适用性溶液图谱正常，5个已知成分完全分离（药典采集时间只有25min，此处延长到40min）
SYS

3、供试品第一针图谱亦正常

4、重复性实验时，连续6针供试品溶液图谱中，主峰（12-羟基硬脂酸甲酯）拖尾越来越严重

四、已调查过的影响因素
1、最开始进样口的分流比为1：1，系统适用性溶液图谱正常，但是所有的供试品溶液图谱中主峰均拖尾。分析后认为是供试品溶液过载，所以才调整为10:1。但是除了第一针正常，其他都拖尾。后来调整为20:1还是拖尾。
2、衬管污染，更换新的超高惰性衬管后，供试品溶液主峰依然拖尾。
3、色谱柱污染，截弃色谱柱前段约30cm，老化后测试，供试品溶液主峰依然拖尾。
以上问题，希望各位老师能指点指点！谢谢！

推荐答案：安平回复于2022/03/09

首先，这个物质是容易拖尾的。

其次，分流比建议提高。

拖尾状态的不稳定，这个问题比较重要

系统惰性问题比较重要，除去实验确认衬管，还可以考虑石英棉和色谱柱，建议维护和代换实验。

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安平

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2022/3/9 16:19:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/3/9 17:00:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
首先，这个物质是容易拖尾的。

其次，分流比建议提高。

拖尾状态的不稳定，这个问题比较重要

系统惰性问题比较重要，除去实验确认衬管，还可以考虑石英棉和色谱柱，建议维护和代换实验。

分流比20:1时候拖尾还是严重，而且系统适用性溶液中12-羟基硬脂酸甲酯峰面积就很小了，所以分流比应该不能再大幅提高了。
另外，按照老师您的说法是石英棉的问题话，是否采用砂芯衬管更适合？
色谱柱的话，已经处理过了。下一步就只能换根同型号、同规格的色谱柱了！

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安平

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2022/3/9 17:03:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柠檬绿茶加冰(p3109800) 发表: 分流比20:1时候拖尾还是严重，而且系统适用性溶液中12-羟基硬脂酸甲酯峰面积就很小了，所以分流比应该不能再大幅提高了。另外，按照老师您的说法是石英棉的问题话，是否采用砂芯衬管更适合？色谱柱的话，已经处理过了。下一步就只能换根同型号、同规格的色谱柱了！

实验为准，这根柱子由于内径的问题，分流20不算大。

如果灵敏度不足，建议更换.53的厚膜色谱柱，分流可以设定10以内。

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歌名

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2022/3/9 17:16:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

脂肪酸不一定要用WAX的柱子，可以考虑其他60m的柱子试试，看能不能分开，最高250℃对于WAX来说挑战挺大的，WAX长时间使用这么高的温度估计不会耐用，柱效下降，拖尾越来越严重。

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zyl3367898

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2022/3/9 22:25:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能稀释吗？分流比调为40：1试试。

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xiaoheihei

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2022/3/9 22:46:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不能稀释吗？分流比调为40：1试试。

稀释估计容易引入新杂质，虽然能加大分流比，一定程度改善拖尾，有可能引入新问题。

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xiaoheihei

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2022/3/9 23:10:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Agilent J&W DB-WAX最高使用恒温温度250℃，程序升温温度260℃，HP-INNOWAX最高使用恒温温度260℃，程序升温温度270℃。你的柱温有点高了，容易导致加速柱流失。可以适当降低一些，进样1微升，可以降低一些，分流比大一些都能改善拖尾，衬管最好用商品的惰性硅烷化的衬管，提高整机惰性。或者实验一下DB-FFAP柱子，

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2022/3/10 7:49:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
脂肪酸不一定要用WAX的柱子，可以考虑其他60m的柱子试试，看能不能分开，最高250℃对于WAX来说挑战挺大的，WAX长时间使用这么高的温度估计不会耐用，柱效下降，拖尾越来越严重。

药典规定需要用聚乙二醇柱呢，如果改了极性，那么验证的内容就多了

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柠檬绿茶加冰

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2022/3/10 7:51:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
不能稀释吗？分流比调为40：1试试。

分流比40了，系统适用性溶液的峰估计都看不到了！
另外，供试品溶液的浓度药典规定，要是调整了就得做全套的验证了

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2022/3/10 7:52:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
Agilent J&W DB-WAX最高使用恒温温度250℃，程序升温温度260℃，HP-INNOWAX最高使用恒温温度260℃，程序升温温度270℃。你的柱温有点高了，容易导致加速柱流失。可以适当降低一些，进样1微升，可以降低一些，分流比大一些都能改善拖尾，衬管最好用商品的惰性硅烷化的衬管，提高整机惰性。或者实验一下DB-FFAP柱子，

FFAP也试过了，也拖尾呢

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