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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】岛津GC2010气相ECD分析666、DDT频频出现倒峰

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一只鞋大馋鱼
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发表于：2022/03/02 12:04:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD污染严重，噪声大，但还能用，斜率4000~8000，分析666DDT标准品，进样量1uL，不分流衬管，采用不分流进样或1:10更高的分流比，样品就会出现尖锐的倒峰，正己烷溶剂也是如此。2ug/mL的浓度也不算大，如何改善呢？
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安平
byron1111
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2022/3/2 21:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细描述一下具体的分析条件为好。。。。

        ECD的电流和尾吹设定值多高？系统长时间待机的时候，是否也存在倒峰问题？进样期间，倒峰发生的位置是否固定？


        首先检查气源是否稳定，ecd 出口是否堵塞。然后建议检查检测器是否泄漏，老化检测器试试。
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一只鞋大馋鱼
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2022/3/2 23:52:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                楼主详细描述一下具体的分析条件为好。。。。                ECD的电流和尾吹设定值多高？系统长时间待机的时候，是否也存在倒峰问题？进样期间，倒峰发生的位置是否固定？                  首先检查气源是否稳定，ecd 出口是否堵塞。然后建议检查检测器是否泄漏，老化检测器试试。
没有加电流为0nAn，尾吹30mL/min；
这些倒峰实际都是目标峰，所以出峰时间是固定的，不进样时没什么异常。1:10或更大的分流比的情况下溶剂峰依旧为负峰，目标峰形会为正峰，但相应的响应就会低很多，更小的浓度下达不到分析要求；
柱子、检测器都老化过，衬管、衬垫也换过，柱头柱尾也裁过，色谱柱的安转也没问题……
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安平
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2022/3/3 7:17:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        首先电流不可以设定为0，建议改成1，然后进样试试看，是否谱图有变化。

        其次注意不要设置背景数据文件。
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