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主题：【已应助】新色谱柱分离效果不如旧的色谱柱

浏览0 回复8 电梯直达
失去梦想的咸鱼
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发表于：2024/05/16 15:32:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，为了测试买了各新柱子，老化过后，主峰后有个杂质峰分离效果不理想。
然后翻出了一个很久没用过的旧柱子，08年开封的，分离效果反而比新柱子要好一些。可能是什么原因？
主成分和杂质是同分异构体。色谱柱型号是DB-1701，30m*0.53mm,1μm
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2024/05/16
你的新柱子主峰有点拖尾，会不会是惰性不好？不同批次的柱子有点差异也是正常的，你这两个差别不太大，勉强可以用吧。调整一下升温程序应该能改善分离
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xx_dxd_xx
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2024/5/16 18:35:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的新柱子主峰有点拖尾，会不会是惰性不好？不同批次的柱子有点差异也是正常的，你这两个差别不太大，勉强可以用吧。调整一下升温程序应该能改善分离
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xx_dxd_xx
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2024/5/16 18:39:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测的样品是酸酐，对羟基敏感。柱管表面有硅羟基，引起拖尾。你多进样几次试试看，后面几次说不定拖尾就慢慢变小了。我以前测过一个硅烷类的物质，就是要先跑两三针，后面的数据才稳定
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等一个晴天
m3170710
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2024/5/16 22:23:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子要充分活化，老化一下比较好
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dadgoh
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2024/5/17 7:02:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一是同厂家不同批次的柱子会有差异，二是柱子对某些样品有预饱和现象。按二楼老师说的，多进几次样看看是否改善。同时可再优化优化色谱条件试试。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/5/17 8:51:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子怎么老化的？好像效果不太好，再老化一段时间试试看
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失去梦想的咸鱼
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2024/5/17 10:05:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:新柱子怎么老化的？好像效果不太好，再老化一段时间试试看
40度起始，1度每分钟升温至260摄氏度，保持60min，重复三次。我第一次也以为老化效果不好，然后又老化了一次，效果还是这样。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/5/17 14:26:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 失去梦想的咸鱼(Ins_ff0bca50) 发表:
40度起始，1度每分钟升温至260摄氏度，保持60min，重复三次。我第一次也以为老化效果不好，然后又老化了一次，效果还是这样。
这款柱子使用温度一般能到280/300，你这个老化温度有点低
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zyl3367898
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2024/5/17 23:35:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化温度可以设为50度，保持1min，5度/min升到280度，保持1小时。
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