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主题：【求助】请教萃取挥发酸的方法

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Ins_e797d589
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发表于：2022/07/22 19:06:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下有没有大佬知道怎样萃取水中的挥发酸呀，用了乙酸乙酯液液萃取丙酸乙酸丁酸三酸只出前两个的峰，乙醚液液萃取跑不出峰，请教一下大家
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安平
byron1111
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2022/7/25 15:32:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体使用了什么色谱柱？

这些组分的浓度可能有多大？详细说说具体的分析条件为好


可以考虑直接进样，也可以考虑使用二氯甲烷之类的溶剂进行萃取。
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lh9999
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2022/7/25 15:50:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体使用了什么色谱柱？

这些组分的浓度可能有多大？详细说说具体的分析条件为好

可以考虑直接进样，也可以考虑使用二氯甲烷之类的溶剂进行萃取。
用的HP-INNOWAX柱子，重新买了瓶阿拉丁的丁酸，终于出峰了，药买假了，配的乙酸1000，丙酸丁酸各500，用的乙酸乙酯萃取，然后乙酸定量一直不行，看了文献才知道，乙酸乙酯里也有乙酸，所以一直定量不准，二氯甲烷之前试过一次，没咋出峰就没试了，准备试试其他的
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/25 21:47:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醚出峰了吗？
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深蓝
mitsumi
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2022/7/26 11:07:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件发出来看看，参照的哪个标准？
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lh9999
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2022/7/26 15:39:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
乙醚出峰了吗？
可能夏天温度高，乙醚沸点低，挥发了，也没萃取出来，不知道有没有可能是萃取方法的问题
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lh9999
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2022/7/26 15:44:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
仪器条件发出来看看，参照的哪个标准？
设置进样口220℃，FID275℃，柱温箱，40---1min，10℃----250℃----3min，2.5ml/min，分流比是20：1，参考了那个安捷伦气相色谱那个资料的，，有些改动了
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深蓝
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2022/7/26 17:32:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lh9999(Ins_e797d589) 发表:
可能夏天温度高，乙醚沸点低，挥发了，也没萃取出来，不知道有没有可能是萃取方法的问题
可能就是萃取的过程损失了。
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深蓝
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2022/7/26 17:32:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lh9999(Ins_e797d589) 发表:
设置进样口220℃，FID275℃，柱温箱，40---1min，10℃----250℃----3min，2.5ml/min，分流比是20：1，参考了那个安捷伦气相色谱那个资料的，，有些改动了
这个条件没什么问题
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深蓝
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2022/7/26 18:07:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是检查一下前处理过程吧，仪器条件没什么问题。挥发性短链脂肪酸不是很好测，最好衍生后再做。
衍生可参考：水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(HJ 758-2015)，资料在论坛资料库就能下载
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lh9999
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2022/7/26 22:32:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:还是检查一下前处理过程吧，仪器条件没什么问题。挥发性短链脂肪酸不是很好测，最好衍生后再做。衍生可参考：水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(HJ 758-2015)，资料在论坛资料库就能下载
好的，谢谢指导，我再试试
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