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主题：【第七届原创】ICP-OES测定铜矿中酸不溶组分

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abcpgf
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发表于：2014/12/30 23:43:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
摘要：本文采用高温碱熔、盐酸提取，不经分离直接采用ICP-OES测定铜矿中的Al、Ba、Cr、Sn、Nb、Ta、Ti、W、V等元素含量，方法准确快速，可满足地质检测要求。

实验部分：

一、仪器及工作条件

电子天平



马弗炉



锆坩埚



特氟龙烧杯



耦合等离子体原子发射光谱仪：Varian ICP 735ES（带蠕动泵、冷水机）



雾化器：多效雾化器（配雾化室）



二、主要试剂及标准溶液

过氧化钠（分析纯）；

盐酸（优级纯）；

酒石酸（分析纯）；

标准储备溶液系列：



用标准储备溶液逐级开稀10、20、50倍成系列标准溶液；

三、各元素的波长、检出限、样品测定限及背景扣除



四、样品分析

用微量电子天平准确称取0.1g（精确到0.1mg）于锆坩埚中加入2g过氧化钠，混匀，放入已经升温至700°C的马弗炉熔融20分钟；取出冷却，放入已经加有30%的盐酸溶液的特氟龙烧杯中，浸泡1小时，（如W、Sn含量高要加入0.5g酒石酸；Nb、Ta高要滴加3滴HF）。待溶液澄清后，充分摇匀，倒出15ml左右溶液于PP试管中送仪器分析。

五、结果与讨论

1.为了提高分析精度和准确性，采用In和Eu做内标，以降低来自样品引入和仪器参数随机波动的误差。

2.采用基体匹配的方法消除来自熔剂和盐酸的影响，熔剂量太小回收率严重偏低；太大会生成高盐容易在矩管内烧结从而堵塞矩管，因此不能太大，经试验得出最佳用量为2g；
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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秋月芙蓉
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2014/12/31 10:23:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱溶法，最终的钠离子含量比较高吧，对进样系统有什么要求么
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abcpgf
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2014/12/31 11:48:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
碱溶法，最终的钠离子含量比较高吧，对进样系统有什么要求么


是的，钠盐很高，需要配置高盐雾化器。
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vm88
v2826867
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2014/12/31 16:01:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理简单，有什么要注意的地方吗？
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zyl3367898
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2014/12/31 16:11:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸有纯度要求吗？
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abcpgf
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2014/12/31 20:23:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
前处理简单，有什么要注意的地方吗？


没有太多要注意的，主要是含W，Sn，Nb、Ta的要加酒石酸和HF。
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