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主题：【已应助】ICP做完标曲返测数值一直比理论值偏高，是什么原因？

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炼金术士BBQ
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发表于：2022/06/25 11:53:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近ICP检测，标曲是10、20、30、40ppm，做完曲线都是4个9，然后返测10ppm的标液结果就是10.3-10.5ppm，一直偏高，是哪里的问题，这样直接测样会不会导致测样结果偏高？
推荐答案：化学潜行者回复于2022/06/27
1零点太高
2残留
3浓度最高点太高，曲线弯了
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2022/6/27 9:58:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实按照你回测结果偏差3%-5%不算高，你测完最后一个高浓度点40ppm后建议使用酸液比如10%的体积比硝酸溶液清洗管路2—5分钟，然后再回测10ppm这个点浓度，主要是排除高浓度残留的记忆效应。
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化学潜行者
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2022/6/27 11:18:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1零点太高
2残留
3浓度最高点太高，曲线弯了
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化学潜行者
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2022/6/27 11:19:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1零点太高
2残留
3浓度最高点太高，曲线弯了
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wuyuzegang
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2022/6/27 11:21:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能就是你测完浓度高的样品后清洗的时间太短。建议样品之间增加清洗程序看看
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炼金术士BBQ
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2022/6/27 11:40:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
1零点太高
2残留
3浓度最高点太高，曲线弯了
我检测的点理论浓度一般是13ppm和20ppm，像这样的情况标曲最佳点位该是哪几个点呢，望指教
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炼金术士BBQ
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2022/6/27 11:41:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
可能就是你测完浓度高的样品后清洗的时间太短。建议样品之间增加清洗程序看看
谢谢版主大佬，
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fenxiyuan
fenxiyuan
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2022/6/27 12:28:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！谢谢
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wker07
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2022/6/27 12:45:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用10、20两点重算做曲线，重新算一下回测浓度，看看有没有改善，可能是你的线性范围太宽了，不过你现在这点误差其实是可以接受的
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ztyzb
zxz19900120
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2022/6/28 6:27:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不管是普通光度计还是原子吸收、ICP一次曲线拟合回测标准曲线点有偏差是正常的，楼主也提及了线性是四个九并不是1，这就说明本身过程就存在误差但可接受。楼主回测最大5%误差也是可以接受不必重新绘制标曲等，建议实际工作中为了保证准确度每做一定数量的样品回测下中间点，超过5%就要找原因，否则可以继续分析，另外精密度和质控样得满足要求。如果超过5%一般多进几针空白就能解决
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katelan
Ins_23d01c01
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2022/6/29 8:58:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候可能是曲线绘制的时候已经偏离了。可以看看曲线的误差。
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