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主题：【新手求助】仪器检出限和方法检出限

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发表于：2017/03/23 20:55:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
本人刚接触ICP-MS，想咨询各位大侠，ICP-MS仪器检出限和方法检出限问题。
ICP-MS 仪器检出限，用超纯水测定
附件是李冰主编的ICP-MS中的话，我对其中"采用样品全流程空白连续10次"，不太理解。。。。
什么“样品全流程空白”？是指一个未知浓度的样品，按照方法操作下来，测得吗？
不胜感激
ICP-MS的检出限，在ICP-MS版面，应助的人会更多，给版友转到ICP-MS版面。
我来回答
附件：
李冰书中检出限的解释.docx
该帖子作者被版主 阶前尘加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2017/3/23 23:09:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品全流程空白就是不加样品，其他操作步骤一致，比如相同器皿，相同试剂，同样设备加热等
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sdlzkw007
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2017/3/24 12:57:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器检出限和方法检有很大的不同，通常是把信噪比为3：1的对应浓度或者质量称为仪器检出限，方法检出限则是按照信噪比为10：1的对应浓度或者质量，与方法规定的称样量和定容体积综合计算得出来。比如信噪比为10：1的对应浓度是1.0ug/L，定容体积是100ml，称样量是0.1克，那么对应的方法检出限就是1.0ug/L*100ml=0.1ug 0.1ug/0.1g=1.0ug/g或者1.0mg/kg：
样品全流程空白就是没有样品的其他试剂空白
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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2017/3/25 15:46:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即将接触，来学习学习
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v2987177
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2017/3/25 16:52:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是你的方法空白，测出来应该就是你法方法检出限。
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2017/3/25 16:53:45 Last edit by v2987177
阶前尘
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2017/3/25 20:34:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说白了就是样品空白，跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定，我这边是测定11次，算出11次的信号值的标准偏差，再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率，即为方法检出限，定量限为3倍的方法检出限
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2017/3/25 20:34:53 Last edit by jieqian1211
yunxi2013
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2017/4/11 19:58:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
说白了就是样品空白，跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定，我这边是测定11次，算出11次的信号值的标准偏差，再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率，即为方法检出限，定量限为3倍的方法检出限
你好，我刚接触ICP-MS，最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题，是不是就是用平时的测试方法，取1个空白样（就是实验室的超纯水），连续检测11次的CPS求标准偏差吗？
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violetkeeper
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2017/4/20 17:50:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
说白了就是样品空白，跟着样品走完前处理流程后和样品一起上机测定，我这边是测定11次，算出11次的信号值的标准偏差，再以3倍的标准偏差除以标准曲线方程的斜率，即为方法检出限，定量限为3倍的方法检出限
前尘兄，你这个计算方法是一种；看IUPAC的说法，直接用3倍标准偏差和10倍标准偏差也可作为检出限和定量限。我迷茫过好久，都不知道哪一种才确切。细想来，测试空白的时候，测试结果也是考量了标准曲线的（根据标准曲线得出来的测定值么），那么为什么还要除一次斜率呢？我实验室后来就一直是3*delta和10*delta来表示……
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wu1987yang
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2017/4/21 11:06:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunxi2013(v3205150) 发表:
你好，我刚接触ICP-MS，最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题，是不是就是用平时的测试方法，取1个空白样（就是实验室的超纯水），连续检测11次的CPS求标准偏差吗？
不是，要是你做这1个空白试样刚好有污染怎么办？是做11个空白样品，连续监测11次哈，
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2017/4/21 11:07:39 Last edit by v2867994
光哥
xsh1234567
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2017/4/21 12:17:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yunxi2013(v3205150) 发表:
你好，我刚接触ICP-MS，最近我们公司的客户审核提到了MDL的问题，是不是就是用平时的测试方法，取1个空白样（就是实验室的超纯水），连续检测11次的CPS求标准偏差吗？


这是IDL，仪器检出限。
MDL：方法检出限——和样品一样加酸等全过程处理，然后测试，计算三倍标准偏差。这个才是MDL
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阶前尘
jieqian1211
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2017/4/21 21:14:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 violetkeeper(violetkeeper) 发表:
前尘兄，你这个计算方法是一种；看IUPAC的说法，直接用3倍标准偏差和10倍标准偏差也可作为检出限和定量限。我迷茫过好久，都不知道哪一种才确切。细想来，测试空白的时候，测试结果也是考量了标准曲线的（根据标准曲线得出来的测定值么），那么为什么还要除一次斜率呢？我实验室后来就一直是3*delta和10*delta来表示……
这个我要解释下，这里的标准偏差是信号值的，即CPS的标准偏差，所以要除以标准曲线的斜率
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