主题：【原创】【安谱论坛】新年干货——水样中烷基汞的检测

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安谱实验科技

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发表于：2017/02/22 10:14:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。
国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞，盐酸溶液解析后，gc-ECD法检测，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析，安谱实验结合国标方法，考虑操作的简便性和数据的准确性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。

一：标准曲线的配置

液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：2、4、6、8、10ppb 五个点，进样做工作曲线。
液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：5、25、50ppb 三个点，进样做工作曲线。

二：前处理

小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs
活化：3mL 甲醇
平衡：3mL 去离子水
上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min
洗脱：2mL*2 次 5%（m/v）硫脲/0.5%（v/v）盐酸(1:1)，加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。

三：色谱条件

1、LC-AFS 法

2、LC-ICP-MS 法

四：实验谱图

LC-AFS 法

图1 标准曲线谱图

图2 水样空白谱图

图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250倍）谱图

LC-ICP-MS法

图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图

五：实验数据

LC-AFS法

LC-ICP-MS法

建议：
gc-ECD法：我们也做了很多努力和尝试，但是最终gc-ECD方法被放弃，因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈，峰形在几天之内拖尾严重，同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后，很难再生。
gc-MS法：采用四乙基硼酸钠衍生的方法，衍生增加一个乙基，进行gc-MS检测，可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液，而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行，无论是中和的方法，或者换相，都会造成甲基汞的很大损失，因此也放弃。

六：实验耗材