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主题：【求助】新手求助红外测油的注意事项

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实验小员

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发表于：2018/02/02 18:55:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来没有做过红外测油，领导要求要测定水中动植物油及石油类，自己下载的国标研读了下，根据化验室已有条件按下面步骤做的，希望各位有经验的指导下
1、按标准上要求，550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠，无水硫酸钠灼烧前已结块，灼烧后呈淡淡的粉色？不确定是这样子；萃取剂购买的环保专用的四氯化碳；上海精密仪器的红外测油仪，基准波长校准过，2597nm基准波长，问下各位基准波长校准，是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量，看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应？这个始终不太明白
2、萃取过程，将水样全部倒入梨型分液漏斗内，体积在500mL左右，调节PH到2左右，用PH试纸确定的，然后用50mL四氯化碳萃取，人手动摇晃进行震荡，不知道需要震荡多长时间？我们震荡5min左右，发现分层的地方有大量的泡沫，静止分层5min，搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠，轻摇，上层水溶液倒入量筒内记录水样体积，分两份分别在25mL比色管内定容，一份测定总油，一份加入5g灼烧后的硅酸镁，震荡，沉淀，去上清液测定石油类。
3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积，计算油浓度。
因化验室条件有限，人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗？没有标准上说的硅酸镁吸附柱，不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以？硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理，是否会有影响？
希望各位指导下，如何做好测油，另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移，测油的光谱图怎么分析，

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郭景祎

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2018/2/3 9:09:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器检定过么？具体操作直接咨询厂家技术人员就可以，因为每一个厂家仪器都有自己的特点，直接问工程师比较快捷省事。另外震荡的时间标准里没有说么？因为我没做过这个项目，但是做过其他需要萃取的项目，所以是要求震荡30s的，尽量保持一致就可以了，注意放气。所有步骤尽量按照标准来操作，如果做成熟了，可以自己稍作调整，但不可偏离太多

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老兵

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2018/2/4 19:26:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

•四氯化碳须采用环保专用型的，其空白应小于0.03；

•硅酸镁必须按标准要求处理；
•取样量应满足地表水水质类别。地表水一般应取1000mL；

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实验小员

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2018/2/5 10:19:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
•四氯化碳须采用环保专用型的，其空白应小于0.03；

•硅酸镁必须按标准要求处理；
•取样量应满足地表水水质类别。地表水一般应取1000mL；

加水后硅酸镁还是在干燥器内保存吗？在咨询下，测定油不是不能有水吗，为什么作为吸附剂还要加蒸馏水处理呢

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长生

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2018/2/25 12:13:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠结块很正常，灼烧后正常情况下是白色的，不确定变成粉红色可不可以用。
萃取后四氯化碳分成2份，够用就可以，不用平均分，并且分成2份后，不要定容，定容会使测定结果偏小。
建议你认真研读HJ637-2012，标准已经写得很详细了。

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瓜皮卢

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2018/2/26 17:04:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、应该是质量不行，可能会有影响，个人认为可以稍微多加点无水硫酸钠吸水
2、我也是人工振动萃取，有很多泡沫，不知道如何处理。不用均分，也不能定容。加入无水硫酸钠或硅酸镁后需要过滤。
3、HJ637-2012上写了振荡时间的。标准说了可以加入到萃取液中。标准说了加入6%水，个人认为应该是提高硅酸镁活性。

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