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主题：【求助】水质甲醇顶空进样法出现很多杂峰

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m3307970
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2018/1/10 17:12:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【更新】下午换了一台顶空进样器进样，只出了两个一大一小的峰。后来试了阀箱温度100℃，也是出来两个一大一小。但是进了一个娃哈哈水，也出来这个大峰。然后用稀释的甲醇色谱纯定性，仍然是一大一小两个峰，后面那个大峰出的很高。但是不明白为什么娃哈哈水也出那个大峰。
下图第一张是刚刚换了顶空进样器，进了100mg/L甲醇，第二张是阀箱升到100℃进的娃哈哈水，第三张进的是稀释后的甲醇色谱纯，阀箱100℃。[img][/img]
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zyl3367898
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2018/1/10 21:56:51 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会进样阀有污染？
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安平
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2018/1/10 22:25:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温恒温还是程升？
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m3307970
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2018/1/10 22:38:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:柱温恒温还是程升？
进样时是恒温，出完峰后会程升一次赶一下水。
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安平
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2018/1/11 9:18:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇溶液浓度比较低么？
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张全蛋
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2018/1/11 9:53:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:甲醇溶液浓度比较低么？
标曲是40,20,10,5,2,1,0.5ug/ml，储备液是100mg/L，发的图中进样出的峰都是100mg/L的储备液。
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xiaogumd11
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2018/1/11 10:09:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇　0.5ug/ml左右，峰形都比较好
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安平
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2018/1/11 13:14:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不干扰甲醇定量，可以不管
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张全蛋
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2018/1/11 16:01:30 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【更新】昨天用稀释后的甲醇定性，出峰应该是0.94min左右的时候。今天走了一组曲线，0.94min的峰可以做到三个9。不过小浓度的点有点高，初步判断应该是有个干扰峰同时出来了，看来走纯水出的峰无法忽视。
下图是曲线最小点0.5mg/L出的峰，目标峰前有好大一个峰，是空气峰吗。。。[img][/img]
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张全蛋
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2018/1/11 16:02:58 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:如果不干扰甲醇定量，可以不管
今天走了曲线，杂峰对大浓度没多大干扰，对小浓度（0.5和1.0）干扰有点大。
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