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主题：【已应助】三卤甲烷中三卤甲烷与溶剂峰分不开

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发表于：2023/05/12 17:47:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三卤甲烷扩项中三卤甲烷与溶剂峰分离度不好，怎么处理呢，请各位指点
推荐答案：安平回复于2023/05/17
建议使用液膜厚度比较大的色谱柱，降低色谱柱流量
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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xiaogumd11
v3247983
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2023/5/12 19:20:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把初始温度降低，再把升温速率降低试试
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zyl3367898
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2023/5/12 23:42:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初始温度降低20度，保持2min，程序升温速率慢一些。
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xiaoheihei
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2023/5/13 12:15:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三溴甲烷沸点150℃，可以适当提高进样口温度，150-200℃，适当加大分流比10-30:1，不知道针进样还是顶空进样，进样量有点大，提高进样口总流量也有助于降低峰宽，初始温度保持1-2min，然后3-5℃/min程序升温，到100-120℃，试试看，应该容易改善分离的。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2023/5/13 12:17:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
初始温度降低20度，保持2min，程序升温速率慢一些。
原本初始温度40℃，降低20℃就是20℃，那样一般气相色谱难以维持准确的温度，有空调话保持20℃，一般可以维持到35℃柱温，再低有点困难。
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dadgoh
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2023/5/13 15:36:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:初始温度降低20度，保持2min，程序升温速率慢一些。
现在的实验室一般做不到初始20度柱温。可增加柱长提高溶剂与三卤甲烷的分离。
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xx_dxd_xx
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2023/5/13 21:55:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不合适啊。。。
做低沸点物质就要换厚液膜的柱子，624这种。一根柱子用多少年不换，想一根柱子包打天下怎么可能
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zyl3367898
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2023/5/14 22:30:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子吧，初温是不能降了。
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Baymax
Ins_e23ad9e1
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2023/5/15 10:35:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该40度 保留几分钟溶剂出锋后 再升温
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2023/5/15 11:24:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个柱子条件已经说明做不了了，换柱子做，极性或者非极性都要试试。
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/5/15 22:39:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温怎么改变也不行，只有换柱子。
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